RP-HPLC-MS分析漆叶中漆酚类化合物
2011-01-25魏朔南
晁 菲,邵 杨 ,魏朔南
(西北大学生命科学学院,陕西西安 710069)
中国古书《后汉书·方技列传》与《三国志》中均载有延年益寿之古方“漆叶青黏散”[1]。其中漆叶为漆树科 (Anacardiaceae)漆属 (Toxicodendron)植物漆树 (Toxicodendron vern icifera Stokes)的叶。《本草纲目》在乔木类漆项下记载其益精神、聪耳目,主治五尸劳疾、杀虫[2]。但时至今日,有关漆叶的药用研究与应用却少有报道。仅李映丽[3]对漆叶的生药学进行了研究,并采用薄层层析法确定其含漆酚。有关漆酚的研究:Du[4]首次用 RP-HPLC法对生漆中未衍生化的漆酚进行了分离;D raper[5]、Kim[6]及李林[7]等通过液质联用技术分析指出,生漆中含有 C15和 C17的饱和、单烯、二烯及三烯等不同漆酚类化合物。本实验应用 HPLC分析技术建立了漆叶中漆酚类成分的分离方法,并结合液 -质联用技术,利用其在中药材成分定性方面的优点对漆叶中的成分进行了定性分析,为漆叶的临床应用提供参考。
1 仪器、试剂与材料
Agilent 1100系列高效液相色谱 -电喷雾 -离子阱质谱联用仪:包括 ESI离子源、SL型离子阱质谱和 Chemistation 5.2工作站等;Waters 2965型高效液相色谱系统:包括 2695型高压恒流泵、2996 PDA检测器和 Empower系统等;Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;SENCOR系列旋转蒸发仪;SHB-Ⅲ循环水多用真空泵;KH-200KDE型高功率数控超声波清洗器;TB-114型电子分析天平;Millipore超纯水仪。
实验材料漆叶于 2009年 7月采自陕西平利县。甲醇、乙腈为色谱纯 (天津化学试剂厂),水为Millipore超纯水,其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 样品溶液制备
漆叶 10 g无水乙醇 30 m L浸泡 3次,合并滤液回收乙醇,所得物用氯仿 -水 (2∶1)萃取 3次,弃去水相,收集氯仿层并挥去溶剂即得浸膏。……
