陈永芳 刘思全 王立国 贾瑞宝

(1.济南大学资源与环境学院，济南 250022； 2.济南大学化学化工学院，济南 250022； 3.济南市供排水监测中心，济南 250021)

近年来，随着我国水体的富营养化程度逐渐加剧，蓝藻水华和赤潮的发生逐渐增加。80%的蓝藻水华都可以检测出次生代谢产物——微囊藻毒素(microcystins，MCs)，它对水体环境和人群健康的危害已成为全球关注的重大环境问题之一[1]。

微囊藻毒素为七肽单环肝毒素[2]，结构中存在着环状结构和间隔双键，因而具有相当的稳定性。它能够强烈抑制蛋白磷酸酶的活性[3]，当细胞破裂或衰老时毒素释放进入水中[4,5]，同时它还是强烈的肝脏肿瘤促进剂[6]。因此微囊藻毒素异构体的分离与表征对于分析蓝藻水华对水体污染的影响具有重要的作用。

笔者以甲醇-水为提取溶剂对蓝藻进行粗提，利用固相萃取手段对微囊藻毒素粗品进行初步纯化与除杂后用高效液相色谱成功分离了微囊藻毒素异构体。使用HPLC-MS对微囊藻毒素的主要3种异构体进行了表征。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

高效液相色谱仪：Agilent 1100型，美国安捷伦科技有限公司；

HPLC-MS联用仪：美国热电公司；

离心机：TGL-16C型，上海安亭科学仪器厂；

C18固相萃取小柱：容量6 mL，填充500 mg，天津博纳艾杰尔科技有限公司；

甲醇：色谱纯，山东禹王实业有限公司化工分公司，使用时与水配制成不同的比例；

乙腈：分析纯，上海化学试剂研究所，使用时与水配制成不同的比例；

三氟乙酸：化学纯，上海化学试剂公司；

微囊藻毒素标准品-LR：美国sigma 公司；……