利飞

(国家环境分析测试中心，国家环境保护二恶英污染控制重点实验室，北京 100029)

持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants, 简称POPs)具有高毒性和“致癌、致畸、致突变”效应，在环境中残留时间长，可通过“蚱蜢跳”效应长距离传输，并可通过食物链进行生物富集危害人体健康[1]。自上世纪90年代以来，POPs的防控成为全球环境热点。2004年我国加入削减POPs的《斯德哥尔摩公约》后，在首批限定的12种POPs(包括艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯苯、滴滴涕、七氯、氯丹、灭蚁灵、毒杀芬9种有机氯农药，多氯联苯和二恶英)的消减、污染防控和相关研究方面做了大量工作。由于POPs属于非极性和弱极性有机污染物，KOW值较大，易于吸附在土壤和沉积物上，所以土壤和沉积物中POPs的测定是POPs研究的重要内容之一。

土壤中POPs的含量在10-12～10-9范围内，分析过程复杂，包括采样制样、运输和保存、前处理、测定4个主要步骤，每个环节都会引入不确定度，不确定度的来源较多。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

气质联用仪：7890/5975C型，美国Agilent公司；

毛细管柱：DB-5MS型(30 m×0.25 mm，0.25 μm)，美国J&W公司；

快速溶剂萃取仪：ASE300型，美国Dionex公司；

旋转蒸发仪：R210型，配V700真空泵V850真空控制器，瑞士Buchi公司；

玻璃净化柱：内径10 mm，长350 mm，上海晶菱公司；

真空离心浓缩仪：CVE-3100型，日本Eyela公司；

22种有机氯农药混标：α-666、六氯苯、β-666、γ-666、δ-666、七氯、艾氏剂、环氧七氯A、氧化氯丹、环氧七氯B、trans-氯丹、o,p′-DDE、cis-氯丹、p,p′-DDE、狄氏剂、o,p′-DDD、异狄氏剂、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT、甲氧氯和灭蚁灵(色谱出峰顺序)：正己烷，美国Accustandard公司；

标准替代物：C13-p,p′-DDT 浓度为5 μg/mL,溶剂为正己烷，美国 Cambridge Isotope Laboratories公司；

进样内标：氘菲、氘芘、氘屈混标浓度10 μg/mL，溶剂为正己烷，美国Accustandard公司；……