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(山东科技大学化学与环境工程学院，山东青岛 266510)

在湿法磷酸和磷肥工业中，磷矿所含的氟以气体形式释放出来，经水吸收后形成氟硅酸溶液。由于副产的氟硅酸溶液浓度较低，很难直接应用于工业生产，因此氟硅酸的综合利用具有一定的局限性。石灰石与氟硅酸在一定条件下可生成氟化钙，氟化钙与浓硫酸反应可生成氟化氢气体。氟化氢是现代氟化工的基础，是制取元素氟、各种制冷剂、含氟盐、有机氟材料的原料。所以用湿法磷酸和磷肥副产的氟硅酸生产氟化氢工艺对氟化工行业意义深远[1]。

1 实验原理

石灰石与氟硅酸反应生成氟化钙、活性二氧化硅以及二氧化碳气体。控制反应体系水量，使反应后溶液为饱和碳酸溶液，浓度约为0.040 mol/L，反应后混合料浆理论pH=3.9。将混合物料洗涤烘干研磨后与氢氧化钠溶液反应(二氧化硅与氢氧化钠溶液反应)生成偏硅酸钠，分离所得固体为氟化钙，加浓硫酸与之反应可生成氟化氢气体。为了除去混合物料中的氟化钙，以准确计算二氧化硅的含量，试验中采用一定浓度的AlCl3溶液与混合物中的氟化钙反应。试验中所涉及的反应方程式如下：

2 实验步骤

取一定量质量分数为10%的氟硅酸，加入不同质量的石灰石，使反应体系达到不同pH。体系加热至70～80 ℃，搅拌条件下反应2 h。反应完毕后把混合料浆烘干然后称其质量记为数据1(氟化钙质量+二氧化硅质量)；将混合产物研磨后加入过量的氯化铝溶液(质量分数为8%)与氟化钙反应，离心后烘干然后称其质量记为数据2(二氧化硅质量)；……