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镁铝及镁锌铝水滑石的合成与表征*

2011-01-22,,

无机盐工业 2011年12期
关键词:分析质量

, ,

(1.常州大学石油化工学院,江苏常州 213164;2.南京工程学院材料工程学院)

1 实验部分

1.1 主要原料

硝酸镁、硝酸铝、硝酸锌、氢氧化钠、无水碳酸钠,均为分析纯;去离子水。

1.2 样品制备

采用共沉淀法合成水滑石[13]。按照镁铝物质的量比(以下简称镁铝比)为2∶1、2.5∶1、3∶1、4∶1分别将硝酸镁和硝酸铝以及碳酸钠和氢氧化钠用去离子水配成等体积溶液。将上述两种溶液分别同时滴加进剧烈搅拌的烧瓶中,温度控制在65 ℃左右。滴加完毕后继续搅拌30 min,然后在65 ℃下陈化18 h。过滤,滤饼用去离子水洗涤2~3次,然后在80 ℃下干燥超过12 h。干燥完毕后研细,得到镁铝水滑石,密封保存。按照镁锌铝物质的量比(以下简称镁锌铝比)分别为3∶1∶2、1∶1∶1、1∶3∶2,采用相同的方法制备镁锌铝水滑石。

1.3 样品表征

样品的晶型结构采用日本理学D/max 2500 PC型X射线粉末衍射仪进行表征,Cu靶Kα射线,波长为0.154 06 nm,扫描角度为5~70°,步幅为0.02°,扫描速度为3(°)/min,管电压为40 kV,管电流为100 mA。样品的外观形态通过日本电子公司的JSM-6360LV型扫描电镜观察。样品的热稳定性通过美国TA公司的SDTQ600型热重分析仪进行分析,升温速度为20 ℃/min,升温范围为常温~600 ℃,空气气氛。样品的官能团结构采用美国Nicolet PROTEGE 460型傅里叶红外光谱仪进行表征,KBr压片。样品的粒度分析采用丹东市百特仪器有限公司的BT-9300H型激光粒度分布仪进行测定,光源为半导体激光器,波长为635 nm,功率为3 mW。

2 结果与讨论

2.1 XRD分析

镁铝比:a—2∶1;b—2.5∶1;c—3∶1;d—4∶1

镁铝比0032θ/(°)d003/nm1102θ/(°)d110/nm2∶111.560.76560.760.15232.5∶111.340.78060.580.15273∶111.240.78760.340.15334∶111.120.79560.060.1539

图2是制备的镁锌铝水滑石[n(MⅡ)∶n(MⅢ)均为2∶1]XRD谱图,表2为XRD结果。由图2可以看出,在2θ为11.3、22.8、34.5、60.3°附近出现水滑石的特征衍射峰。从图2及表2可以看出,随着镁锌比的减小水滑石的层板间距随之减小。……

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