在线固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水和瓶装矿泉水中苯酚

戴安(DIONEX)仪器分析园地

苯酚类化合物是一种水体污染物，欧盟规定饮用水中每种苯酚类化合物的限量为0.5μg·L－1，日本厚生劳动省(Ministry of Health，Labour and Welfare)规定饮用水中苯酚类化合物的含量不得高于5μg·L－1，美国EPA规定五氯苯酚及优先污染物列表中的11种苯酚类化合物限量为1μg·L－1，采用GC法进行检测.常见的检测方法有GC、GC-MS，因样品中一些物质对气相色谱柱的损害较大，故液相的应用方法渐渐增多.

因饮用水中苯酚类化合物的含量很低，直接进样的液相色谱法无法满足要求，而传统的离线样品富集操作繁琐，本方法利用双三元液相系统，实现在线富集，大大加快了实验过程，操作简单，灵敏度高，实验成本低.

1 实验部分

1.1 测试条件

仪器:Ultimate DGP 3600系列，包括带有在线脱气单元的双三元梯度泵;带有两个六通阀的柱温箱;紫外检测器;大体积进样器.分析柱:Acclaim® PA(5 μm，4.6 mm×150 mm);富集柱:IonPac® NG1 Guard(5 μm，4.0 mm ×35 mm);柱温:40℃;检测波长:280 nm;进样量:10 mL;淋洗液组成、流速及淋洗梯度条件见表1.

表1 系统梯度淋洗条件

1.2 样品前处理

将样品通过0.45μm滤膜过滤，取495 mL滤液，加入5 mL甲醇和56μL MSA(最终试液中MSA的浓度约为2 mmol·L－1)，待测.

2 结果和讨论

2.1 流动相种类及浓度对酚类化合物保留时间的影响

许多酸溶液可以作为流动相来分离酚类化合物;本试验对分析色谱条件中的A通道溶液进行了优化，分别将A通道溶液换成 0.1 mmol·L－1甲基磺酸溶液(图 1A)、0.1% 三氟乙酸溶液(图 1B)、0.1%乙酸溶液(图 1C)及 25 mmol·L－1乙酸-乙酸铵(1∶1，V/V)缓冲液(图1D)，酚类化合物分离情况见图1.

图1 酚类化……