李 芳

（新疆天业集团有限公司检测中心，新疆 石河子 832000）

高氯离子水样中COD的测定

李 芳

（新疆天业集团有限公司检测中心，新疆 石河子 832000）

根据氯离子和COD之间有较好的相关性，介绍了在不用硫酸汞掩蔽的状态下，按国家标准GB11914-89重铬酸盐法测出水样的表观COD值，减去水样中氯离子相对应的COD值，即得水样的真实COD值的操作方法。

高氯离子水样；COD；干扰；掩蔽

废水中COD的测定通常采用GB11914-89重铬酸盐法。用该法在消介处理水样时，溶液温度很高，呈强酸性、强氧化性，水样中存在的氯离子极易被氧化，增加了氧化剂的消耗量，导致测定结果偏高。消除氯离子干扰的方法通常采用硫酸汞络合法[1]，但该法仅能掩蔽较低含量的氯离子，且使用废弃汞化合物会对环境产生二次污染。氯碱行业的废水中的氯离子含量普遍较高，而真正的COD值相对较低，在用该法测定时，即使对水样进行稀释，氯离子还会偏高，也无法有效掩蔽，测定结果偏高。为了准确测定高氯离子水样中的COD，必须要先消除高氯离子的干扰。

1 实验部分

1.1 测定原理

按GB 11914—89重铬酸盐法测定水样中的COD，将水样混匀后分成2份，先测定一份水样中的氯离子含量，在标准曲线上查出相对应的COD值，另一份水样在标准方法实验条件下不加硫酸汞掩蔽剂测定表观COD值，减去氯离子相对应的COD值，即为水样的真实COD值。

1.2 实验仪器

GB11914-89重铬酸盐法规定之仪器；硝酸银滴定法测定氯化物的仪器。

1.3 试剂

国家标准GB11914-89重铬酸盐法规定之试剂（不用硫酸汞）；……