廖庆华 张 萌 唐劲松 陈芸平

(云南省有色地质测试中心,昆明 650216)

水合肼还原重量法测定银

廖庆华 张 萌 唐劲松 陈芸平

(云南省有色地质测试中心,昆明 650216)

样品经过硝酸分解后,用过量的氨水分离铅、铁、铝等金属离子,用EDTA掩蔽铜、锌和其他残留的金属离子,水合肼作还原剂,将银还原成单质沉淀,过滤,洗涤,灼烧,恒重。该方法用于实际样品测定,结果与其他方法测定值一致,误差均在允许范围内;分别对银含量为2.54%和10.00%的样品重复测定12次,相对标准偏差(RSD)分别为1.50%和0.64%,此方法适用于1%以上银含量的测定。

银;水合肼;重量法;乙二胺四乙酸二钠(EDTA)

1 前言

高含量银的测定常用火试金法、滴定法、氯化银重量法等[1-7]。火试金法需要专门高温设备,能耗高,分析流程长,对环境污染大。滴定法,无论采用何种沉淀剂,都必须预先分离,且终点不易观察。我们改进了工业方法[8],用过量的氨水分离Pb、Fe、A l等金属离子,用ED TA掩蔽Cu、Zn和其他残留的金属离子,用水合肼作还原剂,将Ag还原成海绵银,以此测定铅银合金、铅阳极泥、银物料等样品中高含量的银。方法简便、快速、准确、可靠,而且不需要专门的仪器。

2 实验部分

2.1 试剂

硝酸,盐酸,氨水,水合肼,乙二胺四乙酸二钠(EDTA)均为分析纯。

2.2 实验方法

准确称取1～5 g样品(精确至0.0001 g)于250 mL烧杯中,加入10～20 mL硝酸,盖上表面皿,加热溶解至体积5 mL左右,用20 mL水吹洗杯壁,在不断搅拌下加入30 mL氨水,微沸后取下稍冷,趁热用中速滤纸过滤,滤液用400 mL烧杯盛接。用氨水(1+9)洗净沉淀,往滤液里加入过量的乙……