熊德权,付永成,陈 琳,杨 勇

(1.中国石油西南油气田分公司成都天然气化工总厂,四川成都 610213; 2.中国宜兴环保科技工业园管理委员会招商局,江苏宜兴 214200）

氦放电色谱法检测高纯甲烷中杂质①

熊德权1,付永成1,陈 琳1,杨 勇2

(1.中国石油西南油气田分公司成都天然气化工总厂,四川成都 610213; 2.中国宜兴环保科技工业园管理委员会招商局,江苏宜兴 214200）

介绍了氦放电色谱法检测高纯甲烷中微量氢、氧、氮和乙烷的工作原理和气路流程,给出了操作步骤和色谱图,考查了分析方法的性能,通过比对证明其准确可靠,方法可行。

氦放电;色谱法;氢;氧;氮;甲烷;乙烷

甲烷有着广泛的用途,可用于标准混合气的制备、催化剂的评价、金属与合金渗碳、微生物培养,用作冷冻剂以及化工原料等,其杂质分析尤为重要。甲烷产品行业标准和企业标准 (见表 1）中采用气敏检测器测定氢组分,采用热导检测器测定氧、氮和乙烷组分,要使用两台不同原理的分析仪器,三次进样,出现三个甲烷峰,分析时间长,约需 50m in,且检测灵敏度低,无法满足大批量生产超高纯甲烷产品检测要求。本文采用氦放电色谱法来检测甲烷中氢、氧、氮和乙烷组分,其灵敏度高,实现一次进样便能完全分离各组分并将其准确定量,可大大缩短分析时间。

1 分析方法

1.1 工作原理

采用双气路和双分离柱的中心切割技术来分离氢、氧、氮、甲烷和乙烷组分,其气路流程见图1。

采用带有氦放电检测器的仪器,按图 1所示的气……