谢贞建,颜 军,何 钢,苟小军

(成都大学中药化学实验室,四川成都 610106)

0 引 言

测量不确定度,是指表征合理地赋予被测量值的分散性,与测量结果相关联的参数[1],它是对测定结果的不可信程度或对测定结果有效性的怀疑程度.不确定度越小,测量结果的质量越高,使用价值越大.由于被测量的真值难以准确复现,因此科学合理地进行测量结果不确定度的分析,并将其应用于测定结果的评定中,对于提高检测结果的质量,降低误判风险具有重要现实意义[2].本文依据《化学分析测量不确定度评定》(JJF 1135-2005)对HPLC-RI法测定胃蛋白酶中糖的不确定度进行评定分析,拟为含量测定数据的分析与测量结果的准确性和可信度的评判提供一种科学的依据.

1 材料、仪器与方法

1.1 材料与仪器

1.1.1 实验材料.

实验材料包括:葡萄糖、蔗糖、麦芽糖标准品(分析纯,成都科龙化工试剂厂),胃蛋白酶片(重庆格瑞林药业有限公司),复方胃蛋白酶颗粒(重庆申高生化制药有限公司),乙腈(色谱纯,四川航嘉生物医药科技有限责任公司).

1.1.2 实验仪器.

实验仪器包括:L-2000高效液相色谱仪、L-2490示差折光检测器(日立公司),T15RT台式高速离心机(上海天美生化仪器设备工程有限公司),K Q3200超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司),分析天平(北京赛多利斯天平有限公司).

1.2 实验方法

1.2.1 标准储备液的配制.

分别精确称取5 g(精确至0.0001 g),经过95℃±2℃干燥2 h的葡萄糖、蔗糖、麦芽糖标准品,加适量78%乙腈溶解,转移到100 mL容量瓶中,用78%乙腈定容至刻度,摇……