谢文林，李雪锋，肖创平，谢 玲，周 颖，唐绪福，刘 建，仇明华，于贤勇

（1.湖南科技大学 化学化工学院 理论化学与分子模拟教育部重点实验室，分子构效关系湖南省普通高校重点实验室，湖南 湘潭 411201；2.深圳翰宇生物工程有限公司，广东 深圳 518057）

无溶剂反应因其避免了大量毒害性和挥发性有机溶剂的使用，不仅减少了污染，简化了反应操作和后处理过程，缩短了反应时间，降低了生产成本，而且往往具有收率高、选择性强等优点，此类有机反应已成为实现“绿色化学”的一个重要途径［1－4］.吡啶酮广泛存在于天然产生的生物碱和合成生物活性分子中，由于含有吡啶酮结构的杂环化合物具有多方面的生物活性，如抗炎、抗肿瘤和抗HIV等［5－8］，因此，对这类化合物的合成研究已引起了人们的极大兴趣［9－11］.本文在无溶剂条件下，由3－羟基－2（1 H）－吡啶酮与二种不同的芳香胺在NaIO3作用下一锅法合成了5，6－二不同取代－2，3－吡啶二酮，反应如图1所示.

图1 5，6－二不同取代－2，3－吡啶二酮的合成Fig.1 Synthesis of 5，6－disubstituted 2，3－pyridinediones

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

XT－4型显微熔点仪（温度计未校正）；PE－2000型傅里叶变换红外光谱仪（KBr压片）；Bruker ESQUIRE型质谱仪（ESI）；Bruker AV－II 500MHz核磁共振光谱仪（CDCl3作溶剂，TMS为内标）；Perkin Elmer 240C型元素分析仪；Bruker Smart ApexⅡ单晶衍射仪.所用试剂均为分析纯或化学纯.柱层析硅胶使用青岛海洋化工厂的产品（100～200目）.

1.2 5，6－二不同取代－2，3－吡啶二酮的合成（3a－4d）

取3－羟基－2（1 H）－吡啶酮1（0.7g，6.3mmol）、芳香胺2（12.6mmol）、NaIO3（1.4g，7.0mmol）、载体硅 胶（1.0g）和 0.05mol／L磷酸缓冲溶液（1.0mL，pH 8.0）置于一小烧杯中研磨混合均匀，在室温下放置5h.然后用乙醇溶解，过滤，硅胶再经乙醇多次洗涤，合并……