谢雯静,易 静,史永刚,马 龙,陆善庆,陈连清

(中南民族大学化学与材料科学学院,催化材料科学国家民委暨教育部共建重点实验室,湖北武汉 430074)

微波辐射下无溶剂合成己二酸二乙酯

谢雯静,易 静,史永刚,马 龙,陆善庆,陈连清

(中南民族大学化学与材料科学学院,催化材料科学国家民委暨教育部共建重点实验室,湖北武汉 430074)

微波辐射下以对甲苯磺酸为催化剂无溶剂合成了己二酸二乙酯,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响。最佳条件为:辐射功率为595 W,反应时间为10.0 min,己二酸与无水乙醇的摩尔比为1∶8,对甲苯磺酸用量为2.0%,产率可达85.9%。

微波辐射;合成;己二酸二乙酯

己二酸二乙酯是无色油状液体,主要用作溶剂和有机合成中间体,还可用于日用化学工业和食品工业中。目前工业上大多采用以硫酸为催化剂的合成方法,但存在着产品质量差,设备腐蚀严重,后处理复杂,污染环境等缺点,因此寻找新的合成方法很有意义。近年来,有文献报道以树脂[1]、无机盐[2]、杂多酸[3]、固体超强酸[4～5]等作为新型催化剂,但这些方法的催化剂制备复杂,成本高,不利推广。对甲苯磺酸是一种固体有机酸,无氧化性,无碳化作用,保管、运输、使用均比硫酸方便;作为酯化反应的催化剂,具有活性高,产品纯度高,对设备腐蚀相对较轻,污染较小等优点。近些年,利用微波技术促进生产中的有机化学反应研究已取得很大进展[6],特别是微波辐射下无溶剂催化合成符合节能环保、绿色化工的发展趋势[7]。……