刘莉兰

麝香跌打风湿膏是由马钱子、颠茄草、水杨酸甲酯等十八味药制成的复方制剂，属临床常用药。原标准无含量测定项，本法采用GC法测定水杨酸甲酯的含量，方法简便、专属性强，结果准确，可用于该制剂的质量控制。

1 仪器与试剂

Agilent 6890N气相色谱仪，FID检测器，G2613A自动进样器，Agilent 6890化学工作站。水杨酸甲酯对照品(110707-200107):中国药品生物制品检定所。供试品(E03012、E06005、G02001、G02002、G02003、G03004、G03005、G03006、G03008、G04011):广州敬修堂(药业)股份有限公司。其他试剂:分析纯。

2 GC测定水杨酸甲酯的含量［1～5］

2.1 色谱条件 聚乙二醇(PEG)-20 M毛细管柱(Agilent 19091N-233 HP-INNOWAX，柱长30 m，内径0.25 mm，膜厚度0.5 μm);程序升温:初始温度100℃，以每分钟4℃的速率升温至200℃，保持6 min;进样口和检测器温度250℃;分流比10:1;流速1.0 ml/min。

2.2 内标物的选择 在相同色谱条件下测定水杨酸甲酯对照品、萘和供试品，结果未加萘的供试品在萘的出峰时间没有峰，加入萘后萘与水杨酸甲酯分离良好;在相同色谱条件下测定分析纯萘和溶剂乙酸乙酯，将萘的色谱图减去溶剂色谱图的峰，剩余的色谱峰仅有一个，表明萘的纯度较高。表明可以萘作为内标物。

2.3 提取溶剂的选择 分别用乙酸乙酯、无水乙醇和甲醇作为溶剂，用相同的方法提取同一批供试品，结果各色谱峰无明显差别，其含量分别为6.60、6.20及6.42 mg/g(n=2)，表明乙酸乙酯提取率最高，宜作为提取溶剂。

2.4 提取方法的选择

2.4.1 分别用超声30、60、90 min和冷浸8 h提取同一批供试品，结果各色谱峰无明显差别，其含量分别为6.22、6.60、6.56及6.37 mg/g(n=2)，表明以超声60 min的提取率最高。

2.4.2 分别用超声60 min，加热回流30、60、90 min、在烧瓶中加乙酸乙酯提取挥发油及在烧瓶中不加……