王涛 陈慧宗 彭以元 章明

(江西师范大学化学化工学院 江西南昌 330022)

一种简易植物提取装置的应用

王涛 陈慧宗 彭以元 章明

(江西师范大学化学化工学院 江西南昌 330022)

介绍一种简易的植物提取装置及其在有机化学实验中的应用,并以茶叶中提取咖啡因为例具体说明该装置的操作方法及特点。

在有机化学实验中,索氏提取器是一种常见的植物化学成分提取装置。它利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质不断被新的纯溶剂萃取,从而达到利用少量溶剂从固体中萃取化学成分的效果,萃取效率较高。索氏提取器主要由圆底烧瓶、提取器和冷凝管 3部分组成 (图 1),在基础有机化学实验中,索氏提取器可应用于从茶叶中提取咖啡因[1]、从黄连中提取黄连素和从桂皮中提取肉桂醛[2-4]。通常选择其中 1～2个上述实验面向学生开放[5]。几年来,在江西省首批有机化学精品课程资助下,我们开展了索氏提取器在有机化学实验中的应用研究。通过对上述几个植物提取化学成分实验研究,我们认为:(1)索氏提取器尽管提取效率较高,但用在本科有机实验中还是时间过长,一般需要 3～4小时,再加上前期准备、后期产物处理等,一个实验共需花费 5～6小时,这给我们安排学生实验带来一定的困难。因此,有些院校安排了两个单元时间来完成实验,或将实验时间延长至晚上。(2)由于索氏提取器是专门的实验仪器,有的院校不具备这种仪器,因此无法开设这类实验。基于上述原因,我们利用一般院校常规的有机化学实验仪器,设计出了一套操作简便、提取时间短、且提取率高的简易植物提取装置,实现了这类实验的普及化、小型化。该装置用圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、球形冷凝管按图 2组装而成。

下面以从茶叶中提取咖啡因为例,说明这套装置的使用方法。

在 100mL圆底烧瓶中装入 50mL 95%乙醇,称取 10g红茶末,研细后,放入植物提取器的恒压滴液漏斗(加入茶叶末前,取少量脱脂棉放入恒压滴液漏斗筒底,以免茶叶末阻塞漏斗)中,并加入 10mL 95%乙醇到恒压滴液漏斗中。在恒压滴液漏斗的上方,安装一球形冷凝管,按图 2安装好装置,通冷凝水于球形冷凝管后,用电热套加热烧瓶,溶剂乙醇蒸气经恒压滴液漏斗的支臂到达球形冷凝管,乙醇蒸气经冷凝流入恒压漏斗中浸泡茶叶末。在加热回流过程中,要适度打开恒压滴液漏斗的活塞,在茶叶浸泡在乙醇中的条件下,保持乙醇蒸气冷凝量与浸泡液流出量处于动态平衡。连续提取 1～1.5h,待恒压滴液漏斗中的浸泡液为浅色后,关闭恒压滴液漏斗活塞,使回流的溶剂贮于恒压滴液漏斗筒内,当圆底烧瓶中溶剂的量合适时可停止加热。统一收集恒压滴液漏斗筒内的乙醇,蒸馏回收大部分乙醇。

升华装置见图 3。趁热将圆底烧瓶中的粗提液 (瓶中乙醇不可蒸得太干,否则残液很黏,转移时损失较大)倾入蒸发皿中,拌入 4.0g生石灰粉,然后移至石棉网上,用酒精灯小火加热,其间应不断搅拌,并压碎块状物。将口径合适的玻璃漏斗 (漏斗颈部塞一小团疏松的棉花)罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上,用酒精灯隔着石棉网小火加热。适当控制温度,尽可能使升华速度放慢,此时纸微黄。当滤纸上出现许多白色毛状结晶时,停止加热,自然冷却至100℃左右。小心取下漏斗,揭开滤纸,用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。残渣经拌和后用较大的火再加热片刻,使升华完全。合并两次收集的咖啡因,烘干、称重并测定熔点。纯化后产品的颜色、晶型、熔点与文献值一致。实验结果见表 1(0组为按文献[5]所得数据)。

表中V1为溶剂体积;V2为回收溶剂体积;实验时间指回流提取咖啡因所需时间(以恒压滴液漏斗中的浸泡液为浅色为准)。

图1 索氏提取器

图2 用于提取的恒压滴液漏斗

图3 升华装置

表1的实验数据表明,这种简易的提取装置具有如下优点:(1)缩短了提取过程的实验时间。由于在加热回流的过程中,溶剂反复地回流到恒压滴液漏斗筒内,加之恒压滴液漏斗活塞的开通,保持乙醇蒸气冷凝量与筒内浸泡液流出量处于动态平衡,提高了萃取率。此外溶剂循环使用也减少了溶剂的用量。(2)该套装置所用仪器均为常规仪器,安装拆卸方便,操作简单。提取结束后关闭恒压滴液漏斗活塞,使回流的溶剂贮于恒压滴液漏斗筒内,当圆底烧瓶中溶剂的量合适时可停止加热。省去了蒸去乙醇的操作,缩短了整个实验完成的时间。(3)适合于常量、半微量天然化合物的提取,萃取效果好。从 10g茶叶中提取咖啡因的最佳实验条件为:95%乙醇用量 60mL,提取时间 70min。

经过我们几年的教学实践,证明该套装置操作简单、省时、方便,教学效果较好。该项研究成果已编入江西高校出版社出版的《基础化学实验 I》教材中[6]。

[1] 曾昭琼.有机化学实验.北京:高等教育出版社,2004

[2] 李霁良.微型半微型有机化学实验.北京:高等教育出版社,2003

[3] 林桂汕,段文贵,张淑琼.有机化学实验.上海:华东理工大学出版社,2005

[4] 廖蓉苏,丁来欣.有机化学实验.北京:中国林业出版社,2004

[5] 周志高,初玉霞.有机化学实验.北京:化学工业出版社,2005

[6] 彭以元,王涛,黄振中,等.基础化学实验Ⅰ.南昌:江西高校出版社,2007