粘度法测定高聚物分子量实验方法的改进

2010-11-02章守权顾正元葛秀涛

滁州学院学报 2010年5期

关键词：聚乙二醇水溶液高分子

章守权，李智，顾正元，冯剑，葛秀涛

（滁州学院化学与生命科学系，安徽滁州239000）

粘度法测定高聚物分子量实验方法的改进

章守权，李智，顾正元，冯剑，葛秀涛

（滁州学院化学与生命科学系，安徽滁州239000）

粘度法是测定高分子化合物相对分子质量的一种简单易行的方法，由于在此实验中会遇到许多对实验结果产生影响的因素。对在30℃时测定聚乙二醇水溶液粘度的实验进行了改进，利用逐步加入乙二醇水溶液，而不需要清洗干燥Ubbelohde式粘度计。结果表明节约了时间，同时得到较好的实验结果。

粘度法；实验改进；高聚物

0 引言

测定高聚物摩尔质量的方法很多，而不同方法所得平均摩尔质量也有所不同［1］。比较起来，粘度法设备简单，操作方便，并有很好的实验精度，是常用的方法之一。通过测定一定体积的液体流经一定长度和半径的毛细管所需时间而获得。所使用的是Ubbelohde式粘度计，当液体在重力作用下流经毛细管时，其遵守Poiseuille定律：

常规的实验方法是［2］：① 调节恒温槽为30士0.01℃；②配制40g／L聚乙二醇溶液；③ 在粘度计中加入10ml纯溶剂水测定其流过的时间，重复三次，每次相差不超过0.2～0.3S；④ 倒出溶剂，干燥，加入10ml高聚物溶液，测定流过的时间，然后依次分别加入5、5、10、10ml的溶剂，测定不同浓度溶液的流过时间。将不同浓度下高分子溶液的流过时间与纯溶剂流过时间相比即可得到不同浓度下高分子溶液的ηr、ηsp和ηsp／C值，以ηsp／C和lnηr／C对C作图并作线性外推即可得到特性粘度值，据此可进一步得到高分子的平均相对分子质量。本实验中均采用ηsp／C对C作图，因为lnηr／C对C作图的可靠性差。由于在此实验过程需要对粘度计进行洗涤和干燥需要时间，同时由于毛细管干燥的时间较长，若是干燥不彻底，最后造成后面的高分子溶液的浓度不准，对实验结果产生影响。

1 实验方法改进

针对上述实验问题，我们改进了实验方法。具体实验过程如下：实验中所用仪器有三管粘度计，停表及恒温槽装置一套；试剂为聚乙二醇水溶液。① 于30.0士0.01℃的条件下恒温聚乙二醇溶液和蒸馏水。② 向粘度计中加人30mL纯溶剂水，测定水自粘度计的中间管上刻度自由下落到下刻度所用的时间t0，平行测定3次，要求3次的极差小于0.3s。③ 依次加人2、4、6、8、10mL，40g／L聚乙二醇溶液，恒温后测定各溶液的下落所用的时间t。此过程中就不需要对粘度计进行干燥和洗涤，同时节约了时间。

2 实验结果的比较与讨论

图1是按原先的实验方法得到的30℃时聚乙二醇水溶液的ηsp／C对质量浓度C的关系，外推所得到的特性粘度［η］的值为17.994。由此计算得到的聚乙二醇的平均相对分子质量为1.0×104。

图1 30℃时聚乙二醇水溶液的ηsp／C对质量浓度C的关系

图2是按原先的实验方法得到的30℃时聚乙二醇水溶液的ηsp／C对质量浓度C的关系，外推所得到的特性粘度［η］的值为11.116。由此计算得到的聚乙二醇的平均相对分子质量为1.2×104。两种实验方法前后得到的数据都在实际值（8.0×103－1.3×104）的范围内，同时两者也在实验误差允许范围内。故以改进后的实验方法所得到的数据经过计算发现与结果能够很好的符合。