潘 攀 蔡振亚 叶加久 杨春燕 徐小岚

摘要二苯醚是一种重要的农药中间体,通过W/O微乳法,制备出形貌均一的球状纳米CuI,并应用于催化C-O交叉偶联反应中,在温和的反应条件下,合成了具有优良产率的二苯醚类化合物,该方法可在今后的农药合成中应用。

关键词纳米碘化亚铜;二苯醚;W/O微乳液;交叉偶联反应;农药合成

中图分类号 TQ450.4 文献标识码A文章编号 1007-5739(2010)09-0025-02

PreparationofNano-CuIanditsApplicationtoSynthesisofDiphenylEthers

PAN Pan1CAI Zhen-ya1YE Jia-jiu1YANG Chun-yan1XU Xiao-lan2,3 *

(1 School of Chemical and Engineering,Hefei University of Technology,Hefei Anhui 230009; 2Anhui Key Laboratory of Controllable Chemistry Reaction & Material Chemical Engineering; 3 College of Basic Medicine,Anhui Medical University)

AbstractDiphenyl ether is a very important pesticide intermediate. The nano-CuI was prepared in microemulsion which was applied to C-O cross- coupling reaction. Excellent yields of corresponding products were achieved in mild conditions.Such method could be applied in pesticide syntyesis.

Key wordsnano-CuI;diphenyl ether;W/O microemulsion; cross-coupling;pesticide syntyesis

二苯醚类化合物是一类用途广泛的有机化合物,其作为农药中间体在农药化学的合成工业中,起着重要的作用。多种农药如菊酯类杀虫剂、克螨物等,都以其作为中间体来制备。传统的二苯醚类化合物合成方法[1]以氯苯与苯酚在苛性碱溶液中,以铜粉为催化剂缩合而得,其制备过程操作繁琐,产物后处理步骤复杂,影响了对生产工艺的进一步优化。且该工艺在生产带有活泼取代基的二苯醚时,剧烈的反应条件常常导致大量副产物的形成,最终影响到了该反应在合成带有活泼取代基的二苯硫醚类化合物中的应用。为解决传统方法的不足,希望制备出高效的纳米CuI来替代铜粉作为催化剂,并找到一种简单、高效的反应体系[2],在温和的条件下合成出该类化合物[3],为今后生产带有此类结构的农药产品提供一种更简单、实用的方法。笔者先通过W/O法制备出形貌均一的CuI纳米颗粒[4],对纳米颗粒的形貌进行了表征,并将纳米CuI作为催化剂应用到C-O键形成的交叉偶联反应中[5-6],在温和的反应条件下合成了二苯醚类化合物[7]。……