李春生，徐传云

（浙江省地质矿产研究所，浙江杭州310007）

共沉淀法制备镁铝水滑石及其表征*

李春生，徐传云

（浙江省地质矿产研究所，浙江杭州310007）

采用共沉淀法以硝酸铝、销售镁、氢氧化钠及碳酸钠为原料，制备镁铝水滑石，通过XRD、TG-DTA对不同初始溶液Mg/Al摩尔比制备的水滑石进行表征，结果表明：不同初始溶液Mg/Al摩尔比的情况下均能制备出结晶度好，晶相比较单一，晶型结构较为完整的Mg/Al-CO3水滑石，随Mg/Al摩尔比增加，水滑石热稳定性相应升高，样品结晶度提高。

水滑石；Mg/Al比；合成；表征

水滑石（Hydrotalcites）是一类具有层状结构的阴离子型粘土材料，其结构类似于水镁石，化学通式为[M2+1-xM3+x（OH）2]X+（An-）x/n·mH2O，其中 M2+和M3+分别代表层板上占据八面体氢氧化物中心位置的2价和3价阳离子，An-为层间阴离子。水滑石作为阻燃剂具有阻燃、消烟、填充3种功能，是一种很有潜力的高效、低烟、无毒的新型无卤阻燃剂[1]，由于天然的镁铝水滑石储量有限，镁铝水滑石阻燃剂的合成和应用日益受到人们的广泛关注。

水滑石的合成方法主要有共沉淀法、离子交换法、焙烧还原法、水热晶化法等[2-5]，本文用共沉淀法以硝酸铝、硝酸镁、氢氧化钠、碳酸钠为原料制备出结晶良好的Mg/Al水滑石。

1 实验部分

1.1 实验方法

取计算量NaOH和Na2CO3溶液，将两者倒入三口烧瓶中，用磁力搅拌器搅拌均匀，将计量的Al（NO3）3和Mg（NO3）2混合溶液用蠕动泵以一定流速滴加到三口烧瓶中，边滴加边搅拌。滴加完毕后升温至90℃定温度，在体系pH值8.5左右晶化一定时间，然后冷却至室温离心洗涤pH值接近中性，85℃下将样品烘干至恒重，得Mg/Al-CO3水滑石样品。

1.2 表征方法

X－衍射分析：采用Rigaka D/max－ⅢB型全自动X－射线衍射仪，Cu靶，Kα射线，管压40 kV，管电流40 mA，扫描速率5°/min。TG-DTA分析：采用德国NETZSCHSTA STA 449C热分析仪，氩气氛围，α-Al2O3作参比物，从室温升高到750℃，升温速率10.0℃/min。

2 结果与讨论

2.1XRD分析

从图1可以看出，在不同初始溶液Mg/Al摩尔比的情况下，合成样品均呈现出水滑石的几个典型的特征峰（003，006，009，110特征峰）。在低2θ角度处，出现强度高、对称性好的003特征峰，003特征峰形尖锐，说明样品结晶性良好。此外，XRD谱图基线平稳，基本没有其他物相的杂峰，同一X衍射特征峰对应衍射角度变化不大，表明初始溶液Mg/Al摩尔比在2︰1～4︰1的范围内均可以制备出结晶度好，晶相比较单一，晶型结构较为完整的Mg/Al-CO3水滑石。

图1 不同初始溶液Mg/Al比的Mg/Al-LDHs XRD图Fig.1 XRD patterns forMg/Al-LDHs preparedatdifferent initial Mg/Al ratios

2.2TG-DTA分析

图2 不同初始溶液Mg/Al比的TG-DTA曲线Fig.2 TGandDTA curves of differentinitial Mg/Al ratios

TG-DTA分析可进一步证实水滑石的结构，了解水滑石的热分解过程。从图2可以看出，TG曲线上有2个非常明显的失重台阶，DSC曲线上有2个独立的吸热峰，最大吸热峰值在248.1～250.7℃和410.6～419.2℃，表明水滑石的热分解过程分两个过程进行，248.1～250.7℃吸热峰对应的是水滑石表面吸附水和晶体层间结晶水的释放，这一阶段热分级质量损失为15.39%～16.62%；410.6～419.2℃吸热峰对应的是层间CO32-以CO2的形式释放，此阶段热分解质量损失为25.51%～27.68%，总质量损失为40.9%～44.25%。

图2中可看出，随着初始溶液Mg/Al比增加，样品分解温度升高，这说明随Mg/Al比增加，样品热稳定性增加。

3 结论

采用共沉淀法在不同初始溶液Mg/Al摩尔比的情况下均能制备出结晶度好，晶相比较单一，晶型结构较为完整的Mg/Al-CO3水滑石，随Mg/Al摩尔比增加，水滑石热稳定性相应升高，样品结晶度提高。

[1]刘军，陈光明，杨继萍.聚氯乙烯/层状双氢氧化物纳米复合材料研究进展[J].高分子通报，2008，4：1-11.

[2]刘红，陆天虹，李淑萍.类水滑石化合物制备方法研究综述[J].南京师大学报：自然科学版，2009，32（2）：82-86.

[3]王永在，陈志伟，郭红.微波水热法制备Mg-Al水滑石纳米晶[J].人工晶体学报，2008，37（5）：1219-1223.

[4]易师，杨占红，迟伟伟,等.不同铝源和制备方法对镁铝水滑石合成的影响[J].塑料助剂，2008，6：25-28.

[5]郑建华，田熙科，俞开潮,等.规整、均一纳米水滑石晶体的水热合成与表征[J].化学学报，2006,64（22）：2231-2234.

Preparation and Characterization of Magnesium-aluminium Hydrotalcite by Coprecipitation Method

LIChun-sheng，XV Chuan-yun
（Zhejiang Institute of Geology&Mineral Resources，Zhejiang Hangzhou310007，China）

Magnesium-aluminium hydrotalcite was prepared with Al（NO3）3·9H2O，Mg（NO3）2·6H2O，Na2CO3，NaOH as raw materials by coprecipitation method.The XRD and TG-DTA results show that the pure magnesium-aluminium hydrotalcite can be prepared at the different initial Mg/Al ratios.The thermal stability and crystallinity of the hydrotalcite increase withincreasing of initial Mg/Al ratio.

hydrotalcite；Mg/Al ratio；Preparation；Characterization

TQ426.6 O643.36

A

1671-0460（2010）04-0381-02

2010-04-09

李春生（1978-），男，宁夏人，工程师，硕士，2003年毕业于浙江工业大学化材学院工业催化专业，主要从事无机非金属材料的研究与开发。电话：0571-85112159，E-Mail：lcs2000y@126.com。