沈 斌 姜 阳/上海市计量测试技术研究院

0 引言

半导体微电子、集成电路、食品、医药等各行各业对气体化工产品的质量要求越来越高，对其杂质含量的质量控制越来越严，例如：高纯氮中杂质氧（O2）的含量≤3×10-6（v/v），对此国家标准提出了相应的检测方法，某些企业因而采用在线实时监测的仪器，但还有部分企业因各种原因无法做到在线监测，只能把气体样品取回实验室分析，这在实际操作过程中仍出现了不少问题，例如：①仪器因经受不住样品气体的高压而损坏；②检测分析过程时间过长；③因取样的样品量过少，无法把仪器吹干净而导致检测数据的不准确。

1 工作原理

本文介绍了一种新型的气路切换装置，有效地解决了前面提到的气体杂质含量分析过程中产生的问题。

气路切换装置是一种在不同气路之间相互切换的分析辅助装置，主要加在气体分析仪器之前，如微量氧分析仪前端。图1为气路切换装置初始状态的气路原理图，主要由四通阀、减压阀、管路、流量计等组成。

当气路切换装置处于初始状态时，采用相对高纯的吹扫气（如99.999%的N2），调节好一定压力后，经四通阀和压力表进入检测分析仪器，其中三通阀开向流入减压阀一路，将管路、减压表和仪器吹扫干净，使整个系统的目标杂质含量处于极低值。

图1 气路切换装置初始状态

开启样品气，用少量样品气体吹扫样品进样管路，待适当吹扫干净后，转动四通阀的外部旋钮，使之带动四通阀，如图2所示，此时四通阀将样品气体通入仪器，如果样品压力极低或含量较少，可以考虑将三通阀切到不含减压表一路，整个系统处于样品气体快速分析状态。由于之前有吹扫过程，这样可以大大降低吹扫仪器的时间，所以在减少样品气体用量的同时又缩短了样品气体的检测分析时间。

图2 气路切换装置进样状态

2 主要特点

（1）气路管线

在输送吹扫气体、样品气体、校准气体期间，气体管线直径及接触材质应满足以下要求：①对所有气体无渗透性；②吸附效应应最少；③对所输送的气体呈化学惰性；④能快速使输送的气体达到平衡[1]。试验选择合适的管材材质（表1、2、3）。

表1 常用材料对气体成分的适用性

表2 材料对气体中水分露点的影响(不同的通气时间)

表3 同一材料不同直径对气体中氧含量的影响(不同的通气时间)

表1、表2和表3的数据表明应采用直径为1/8或1/16英寸不锈钢内抛光材质的管道，且管路尽可能短，有利于管路及仪器中目标杂质快速吹扫分析，即缩短了检测分析的时间又减少了样品气体的使用量。

（2）减压表

选择配管用小型单级式单表头不锈钢材质的减压器，减压器死体积要尽可能小。减压器有一定的死体积，使用简单的吹扫清洗的效果并不明显，用吹扫气吹扫清洗减压器过程要符合GB/T6681.7.3.3-2003《气体化工产品采样通则》（见图3[2]），采取反复增减压吹扫清洗。减压器对气体中氧含量的影响见表4。

图3 增减压吹扫清洗减压表效果

表4 单双表头减压器对气体中氧含量的影响

（3）四通阀

阀体材料选择316L不锈钢材质，阀芯材料选择Valcon E或Valcon T等聚合物材料，耐磨损，密封性好，能承受（0.6～0.7）MPa压力气体的四通阀，使用温度在-10℃～30℃，进出口气内接头：1/8英寸卡套或VCR外螺纹，保证进出气的气密性。

（4）接头

管线连接接头均采用不锈钢1/8英寸卡套或VCR接头，保证进出气的气密性。

（5）三通阀

三通阀的分类：三通阀按流体作用方式分为合流阀和分流阀，合流阀有两个入口，合流后从一个出口流出。分流阀有一个流体入口，经分流后由两个流体出口流出。

在此套分析辅助系统中取合流三通阀和分流三通阀各一个，安装位置如图4所示：

图4 两种三通阀的安装位置

（6）流量计

可选用一般转子流量计，流量范围为0～100 L/min,主要目的是控制进气流量，一方面避免了仪器因内部瞬间形成高压而损坏，另一方面控制进样时的流量与校准仪器时标准气体物质进样流量一致，使最终分析数据真实可靠，避免因操作不当而带来的误差。

（7）针形阀

选用两头带1/8英寸卡套外螺纹的不锈钢微调针形阀。

（8）气体切换装置

将前面所提到的各部件按气路切换气路图组装整合成一个便于携带、坚固耐用、体积轻巧的箱子。如图5。

图5 气体切换装置实物图

3 注意事项

（1）吹扫气出口压力应尽量控制在0.7 MPa以下，压力过大，可将减压阀减压后使用。

（2）使用过程中要注意气路的密封性，在接头连接处可用检漏液进行检漏。

（3）气路切换装置使用完毕后，应使吹扫气、排空、样品气进出口及时密封，防止外界颗粒物掉入管道内，目的是为了保护四通阀和仪器，避免因颗粒物的流动、摩擦和碰撞破坏四通阀内部的阀芯材料，保证气路的密封性。

4 结束语

气路切换装置能应用于微量氧分析仪、微量水分分析仪、氩中氮分析仪、气相色谱分析仪等仪器，采用了吹扫气、样品气和标准气切换技术，具有良好的检测性能，便携使用，符合GB/T6681.7.3.3-2003的相关要求，实现了快速、少量进样，大大提高了工作效率，同时可避免不必要的财产损失。

[1]金美兰，赵建国. 标准气体及其应用[M]. 北京：化学工业出版社，2003：30-95.

[2]全国化学标准化技术委员会. 气体化工产品采样通则[S]. 北京：中国标准出版社，2004.