许洁瑜,麦丽碧,陈晓东

(广州有色金属研究院分析测试中心,广东 广州 510650)

EDTA络合滴定法测定锡铋铟合金中的铟

许洁瑜,麦丽碧,陈晓东

(广州有色金属研究院分析测试中心,广东 广州 510650)

先用乙酸乙酯萃取,再用稀盐酸反萃,可将铟与合金中的锡和铋等干扰元素分离,最后用 EDTA标准溶液进行络合滴定,可测得锡铋铟合金样品中铟含量.用该法测铟的回收率在99.62%～100.50%之间,标准偏差小于1%,变异系数为0.42.

铟;锡铋铟合金;EDTA;络合滴定

铟在地壳中的含量为千万分之一,没有独立的矿物,广泛分布于闪锌矿中,含量低于0.1%.铟主要作为包复层或制成合金以增强金属材料的耐腐蚀性,特别是在发动机轴承中可以减轻油的腐蚀,提高润滑性.铟具有优良的反射性能,可用来制作反射镜.铟合金可作为反应堆控制棒,其低熔合金可用于玻璃与玻璃、玻璃与金属的封界[1].

对于含铟量低的样品,通常用丁基罗丹明B、结晶紫、罗丹明B和乙基紫等作显色剂,采用光度法测定,或者采用原子吸收法测定[2].对于含铟量较高的样品,通常采用 EDTA络合滴定法测定[3].对于锡铋铟合金样品,用 EDTA络合滴定法测定铟时,锡和铋的存在会严重干扰测定.因此,本文采用萃取法先把铟与锡、铋分离,再用 EDTA络合滴定的方法测定铟.

1 实验部分

1.1 试剂

所用试剂盐酸、硝酸、硫酸、碘化钾、乙酸乙酯、抗坏血酸、氨水、乳酸、冰乙酸、硫脲和二甲酚橙均为分析纯.二次蒸馏水;纯金属铟,纯金属锡,纯金属铋.

1.5 mol/L KI-0.75mol/L H2SO4溶液:称取25 g KI溶于90 mL水中,加入0.2～0.3 g抗坏血酸,再加入8.4 mL H2SO4(1+1),搅拌均匀后稀释至100 mL(用时现配).

EDTA标准液的配制:称取9.7 g左右的 EDTA溶于1000 mL蒸馏水中,用纯金属铟标定其准确浓度.

EDTA溶液的标定:称取0.1000 g纯金属铟,用少许水润湿后加盐酸10 mL,微热溶解,再加硝酸10 mL,溶解完全后取下,加硫酸(1+1)4 mL,然后加热蒸发至剩1～2 mL,取下冷却,加水至20 mL左右,煮沸.加乳酸5 mL,摇匀,加冰乙酸2 mL,用水稀释至体积约150 mL,以氨水和盐酸小心调节到p H2.5～3.0,加2滴0.1%二甲酚橙溶液,用 EDTA标准溶液滴定终点由红色变为亮黄色.

EDTA标准液的浓度按以下公式计算:

式(1)中:C—EDTA标准溶液的浓度,mol/L;W1—纯金属铟的质量,g;M1—EDTA的摩尔质量,372.24 g/mol;V1—标定时,消耗 EDTA的体积,mL.

饱和硫脲溶液:将15 g硫脲溶于100 mL蒸馏水中(用时现配).

0.1 %二甲酚橙溶液:称取0.1 g二甲酚橙溶于100 mL水中.

0.24 mol/L盐酸溶液:取10 mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500 mL.

1.2 实验方法

称取0.2 g锡铋铟合金样品置于200 mL烧杯中,用少许水润湿,加盐酸10 mL,微热溶解,再加硝酸10 mL,溶解完全后取下,加硫酸(1+1)4 mL,加热蒸发至剩1～2 mL,取下冷却.加水至10 mL,煮沸后移入125 mL分液漏斗中,加入0.5 g抗坏血酸,然后加入 KI-硫酸溶液20 mL,摇匀,再加25 mL乙酸乙酯,萃取1 min,弃去水相.向有机相中加入0.24 mol/L盐酸50 mL用力反萃取1 min,水相置于250 mL烧杯中,弃去有机相.用蒸馏水洗涤分液漏斗2次,合并洗液于烧杯中,加乳酸5 mL,摇匀,加0.5 g抗坏血酸、冰乙酸2 mL,用水稀释至体积约150 mL,以氨水和盐酸小心调节到p H2.5～3.0,加饱和硫脲溶液5 mL,加热至30～50 ℃,加2滴0.1%二甲酚橙溶液,用 EDTA标准溶液滴定终点由红色变为亮黄色.

1.3 数据处理

锡铋铟合金样品中铟含量按公式(2)计算:

式(2)中:C—EDTA标准溶液的浓度,mol/L;V2—滴定时,消耗 EDTA的体积,mL;M2—In的摩尔质量,114.82 g/mol;W2—称取的试样质量,g.

2 结果与讨论

2.1 锡含量的影响

称取0.02 g纯锡和0.08 g纯铟、0.05 g纯锡和0.05 g纯铟以及0.08 g纯锡和0.02 g纯铟分别置于3个200 mL烧杯中,按1.2实验方法的操作分析样品,实验结果列于表1.由表1可知,在拟定的试验条件下,回收率在99.91%～100.32%之间,满足常量分析要求.

表1 锡含量对测定铟的影响Table 1 Influence of the amount of Sn on the determination of In content

2.2 铋含量的影响

称取0.02 g纯铋和0.08 g纯铟、0.05 g纯铋和0.05 g纯铟、0.06 g纯铋和0.04 g纯铟以及0.08 g纯锡和0.02 g纯铋分别置于4个200 mL烧杯中,按1.2实验方法的操作分析样品,实验结果列于表2.

表2 铋含量对测定铟的影响Table 2 Influence of the amount of Bi on the determination of In content

由表2可知,随着铋含量的增加,铟的回收率上升;在拟定的试验条件下,回收率在 99.62%～103.81%之间.合金样品中铋的质量分数低于50%时,结果更令人满意.

2.3 共存元素的干扰

在现有测定条件下,对于10mg Cu,10mg Cd,10mg Fe,10mg As,10mg Zn,10mgNi,10mg Mn,10mg Sb不干扰测定,而 Pb和Ag须预先分离,再进行测定.

2.4 样品的回收率

用纯金属铟、纯金属铋和纯金属锡模拟合金样品,按1.2实验方法的操作分析样品,实验结果列于表3.由表3可知,样品中铟的回收率在99.62%～100.50%之间.说明用本法测定锡铋铟合金样品中的铟含量,有较高的准确度.

2.5 方法的精密度

称取0.2 g试样,按1.2分析步骤分析样品的铟含量,以检查该法的精密度,实验结果列于表4.由表4可知,本法标准偏差小于1%,变异系数为0.42,该法的精密度能够满足常量分析要求.

表3 模拟锡铋铟合金样品的回收实验结果Table 3 Results of the recovery test of Sn-Bi-In alloy imitation sample

表4 合金样品精密度的实验结果Table 4 Test results of the precision of Sn-Bi-In alloy sample

3 结 论

在一定酸度条件下,先用乙酸乙酯萃取,再用稀盐酸反萃,可将铟与合金中的锡和铋等干扰元素分离,最后用EDTA标准溶液进行络合滴定,可准确测得锡铋铟合金中的铟含量.用本法测铟的回收率在99.62%～100.50%之间,标准偏差小于1%,变异系数为0.42,能满足锡铋铟合金中常量铟的分析.

[1]车云霞,申泮文.化学元素周期系[M].天津:南开大学出版社,1999.

[2]雷存喜.返滴定法测定含铟溶液中铟含量[J].益阳师专学报,1997,14(6):61-63.

[3]黎铉海,许俊强,潘柳萍,等.EDTA滴定法中酒石酸钾钠用量对铟分析的影响[J].金属矿山,2004(9):42-43.

Determination of indium content in Sn-Bi-In alloy by EDTA complexometric titration

XU Jie-yu,MAI Li-bi,CHEN Xiao-dong
(A nalysis and Testing Research Center,Guangzhou Research Institute of Non-f errous Metals,Guangzhou510650,China)

First by extracting with ethyl acetate and then by back extracting with hydrochloric acid,indium can be separated from Sn and Bi in Sn-Bi-In alloy,finally the amount of Indium is determined by EDTA titration method.So-determined In recovery ranges from 99.62%to 100.50%,and CV is less than 0.42%,and the standard deviation less than 1%.

indium;Sn-Bi-In alloy;EDTA;complexometric titration

O655.25

A

1673-9981(2010)03-0231-04

2010-04-29

许洁瑜(1981—),女,广东河源人,硕士.