郎 波,侯金保,吴 松

(北京航空制造工程研究所,北京100024)

DD32单晶高温合金过渡液相扩散连接

郎 波,侯金保,吴 松

(北京航空制造工程研究所,北京100024)

为了提高DD32单晶高温合金过渡液相(TLP)扩散焊接头的力学性能,采用扫描电镜(SEM)和能谱分析仪(EDS)研究接头微观组织,TLP扩散焊过程中基体组织的变化,以及持久过程中基体组织的变化。结果表明,接头由连接区和基体区所组成,未发现明显的扩散区特征。连接区由等温凝固区和残余液相区组成。TLP扩散焊过程对基体组织有重要影响,接头需进行焊后热处理。此外,在持久过程中基体内产生了N型筏。控制TLP扩散焊接头内晶界的形成,可以有效提高接头力学性能。

单晶高温合金;TLP扩散连接;持久性能

随着航空发动机推重比和涡轮前温度的不断提高,以及涡轮级数不断减少,单级负荷不断增大,涡轮叶片的应力水平越来越高,工况越趋恶劣,必须寻求更可靠、更先进的材料、工艺和结构才能满足未来高性能发动机的设计要求。镍基单晶高温合金具有优良的高温蠕变和疲劳性能,已成为国际上制造先进航空发动机涡轮叶片的首选材料。随着叶片冷却形式的发展,空心型腔越来越复杂,去除型芯困难,单凭铸造技术很难实现结构复杂叶片的制造。采用两半对开的方式可以有效解决以上问题,其制造过程必然涉及单晶材料连接问题。

采用熔化焊和钎焊焊接单晶高温合金时满足不了单晶生长的要求,焊接接头无法形成单晶化组织,从而显著降低接头的力学性能。扩散焊接也可用于镍基单晶高温合金的连接,但是这种方法需要采用较大的压力,配合面要求高,对于复杂形状的工件不可能均匀加压,甚至还需要昂贵和复杂的夹具。目前,国内外对于单晶材料的连接主要采用的是过渡液相(Transient Liquid Phase,TLP)扩散连接法[1-8]。该方法结合了钎焊和固相扩散焊的优点,能获得组织成分均匀的接头,避免在连接区产生晶界。

但是,国内对单晶材料TLP扩散连接机理的研究还不够深入,现有技术无法满足高推重比航空发动机研制的要求。为适应高推重比航空发动机的工作要求,国内第三代单晶高温合金DD32的研制已趋于成熟,冷却效果更好的对开叶片、铸冷叶片、多孔层板叶片等高性能新结构的研究也已提上日程,但DD32等新材料及新结构的高性能连接技术的研究尚未开展。为满足单晶对开叶片制造要求,开展单晶高温合金TLP扩散焊技术研究已迫在眉睫。本工作采用粉末状中间层合金对DD32镍基单晶高温合金进行TLP扩散焊,研究TLP扩散工艺对接头组织和DD32基体组织的影响,为镍基单晶对开叶片的研制提供技术基础。

1 实验

实验用材料为<15mm的棒状DD32单晶高温合金,其在980℃的温度,248M Pa的持久应力条件下,持久寿命能够达到140h以上,其成分如表1所示。将DD32单晶棒加工成<15mm×5mm的试样,用于TLP扩散焊实验及接头微观组织分析。TLP扩散焊采用以DD32合金为基体加入2%～3%(质量分数)的B作为降熔元素的粉末状中间层合金,而焊接间隙约为20μm。

焊前表面准备采用线切割和磨削加工联合应用的方法,以获得低表面粗糙度的连接表面,提高表面加工精度,有效控制焊缝装配间隙,之后用丙酮进行超声波清洗去除试样表面的油污,然后按照图1所示的方式装配试样进行TLP扩散焊实验。在真空条件下,选择不同的焊接工艺进行TLP扩散焊。焊接之后,垂直于接合面方向将接头剖开作为金相试样。其横截面经过打磨、抛光后,再采用化学腐蚀方法对接头腐蚀,腐蚀剂为CuSO4(20g)+浓HCl(80m L)+ H2O(100mL)。利用扫描电镜(SEM)和能谱分析仪(EDS)对TLP扩散焊接头进行显微组织及成分分析。

表1 DD32单晶的化学成分(质量分数/%)Table 1 Chemical composition of DD32 single crystal(mass fraction/%)

图1 TLP扩散焊接头形式Fig.1 Shape of TLP diffusion bonding joints

2 结果与讨论

2.1 DD32单晶TLP扩散焊接头组织结构特点

图2(a)表示接头由连接区(A)和基体区(B)所组成,未发现明显的扩散区特征。扫描电镜观察发现连接区由等温凝固区(C)和残余液相区(D)组成,如图2 (b)所示。根据能谱点扫描分析及相成分分析(见表2)结果可知,等温凝固区主要由γ和γ′固溶体组成,残余液相区主要是由(Ni,W,Co)B硼化物和γ固溶体的共晶,及花簇状的γ和γ′固溶体共晶组织组成,如图2(c)所示。基体区主要由网状组织构成,该组织由γ和γ′固溶体组成,其中树枝状的γ固溶体为基体,立方体状的γ′固溶体为沉淀析出相。

由于DD32单晶高温合金的固溶处理温度是1300℃,因此,取TLP扩散焊焊接温度为1300℃,以获得TLP扩散焊与固溶处理的一体化工艺。此外,为获得组织与成分均匀的接头,等温凝固后还需要进行固态均匀化处理,因此,焊接时间选择为24h,以使基体与中间层内的元素扩散均匀。采用焊接温度为1300℃,焊接时间为24h的接头微观组织如图3所示,焊缝组织与母材组织基本相同,其组织特征是立方γ′以共格方式镶嵌在γ基体中,且立方γ′的平均边长约为0.4μm,未发现有明显的亚晶界存在。

单晶高温合金中γ′相的形貌与γ/γ′两相错配度密切相关。多相材料组织演化的驱动力是系统总能量的降低,而系统总能量由应变能和界面能所组成。当错配度较小时,γ/γ′两相的共格应变较小,相应的应变能也较小,因而界面能起主要作用。界面能正比于γ/ γ′界面面积,而在体积相同情况下,球形面积最小。组织演化的驱动力是系统总能量的降低,所以γ′相趋向于紧凑的各向同性的球形。当错配度增大后,γ′相形状是由界面能和应变能共同决定的,由于〈001〉方向是最软方向,且应变能正比于γ′相体积,而使γ′相优于向{001}软面发展,获得了立方体形状的γ′相形貌。当错配度继续增大到一定程度,超越了弹性范围后,γ/γ′两相不能保持共格状态,在两相界面上产生错配位错,而使应变能降低,因此,界面能起主要作用,γ′相的形貌趋于不规则形状。

图2 焊接温度为1280℃,焊接时间为4h时接头微观组织 (a)接头低倍下形貌;(b)接头高倍下形貌;(c)接头内相的形貌Fig.2 Microstructures of joint under the 1280℃welding temperature and 4h welding time (a)morphology of joint at relatively low magnification;(b)morphology of joint at relatively high magnification;(c)morphology of phases in the joint

表2 EDS点扫描成分分析Table 2 EDS spot analysisof alloy elements

图3 焊接温度为1300℃,焊接时间为24h时接头微观组织 (a)母材;(b)焊缝Fig.3 Microstructures of joint under the 1300℃welding temperature and 24h welding time (a)parent material;(b)weld

根据以上分析,TLP扩散焊保温后冷却过程中将从γ基体中析出细小的γ′核心,随着温度的降低,γ′相继续析出并长大,其形貌取决于应变能和界面能的共同作用。在温度较低时,γ′和γ两相保持共格关系,γ′相的形貌主要取决于应变能的作用,而立方体形态具有最小的应变能,为降低应变能γ′长大并且呈规则的立方体形状。立方体γ′相长大按“台阶机制”优先沿〈001〉取向扩散生长[9]。

2.2 TLP扩散焊过程对基体组织的影响

在1300℃焊接温度下保温4h,然后6h冷却到1200℃炉冷,其接头组织如图4(a)所示。连接区由等温凝固区和残余液相区组成。等温凝固区主要由γ和γ′组成,残余液相区主要是由硼化物和γ固溶体的共晶,及γ和γ′固溶体的共晶组织组成。DD32基体内γ′相形貌从立方体状向球状转变,如图4(b)所示。这是由于在缓慢冷却过程中γ′相长大,使γ/γ′两相不能保持共格关系,而使应变能降低,γ′相形貌主要受界面能影响。界面能的降低成为γ′相长大的驱动力,而γ′相尺寸越大,与立方体相比,球形具有更小的表面积。因此,γ′相的棱角逐渐钝化,而向球状形貌转变,并发生粗化。粗化过程是由原子扩散控制的,γ′相的尺寸可由下式[10]表示:

其中:r-是时间为t时沉淀相的平均半径;r-0是t=0时沉淀相的平均半径;k是与温度相关的常数,温度越高,k值越大。根据上式可知,一定温度下,半径小于r-的γ′相粒子发生溶解,而半径大于r-的γ′相粒子发生长大,而使γ′相粒子的数目减少。

图4 在1300℃焊接温度下保温4h,然后6h冷却到1200℃炉冷的接头微观组织 (a)接头;(b)母材Fig.4 M icrostructures of joint maintaining 4h under the 1300℃welding temperature and then taking 6h to cool f rom 1300℃to 1200℃,cooling subsequently in the furnace (a)joint;(b)parent material

将1300℃焊接温度下保温4h,然后6h冷却到1200℃炉冷的接头进行焊后热处理。采用1200℃保温4h,然后6h升温到1300℃炉冷的热处理工艺对接头进行热处理,其接头微观组织如图5(a)所示。由于接头在高温区停留的时间较长,B元素得到了充分的扩散,而使接头内的共晶组织溶解,在随后的冷却过程中,从过饱和的γ基体中析出细小的立方体状γ′相。对于DD32基体,当温度到达γ′相的固溶温度时,γ′相向γ相中溶解,在随后的炉冷过程中,可从过饱和的γ基体中析出大量细小的γ′相粒子。这些γ′相粒子与γ基体相保持共格关系,因此,合金中存在较高的界面能和应变能。在随后的冷却过程中,γ′继续长大并呈立方体形貌,如图5(b)所示。

图5 在1200℃温度下保温4h,然后6h升温到1300℃炉冷的接头微观组织 (a)接头;(b)母材Fig.5 Microstructures of jointmaintaining 4h under the 1200℃temperature and then taking 6h to heat from 1200℃to 1300℃,cooling subsequently in the furnace (a)joint;(b)parent material

2.3 持久过程对DD32单晶组织的影响

在高温和应力的共同作用下,单晶组织将发生明显变化,最典型的是立方体γ′相的形筏现象。对在980℃温度,248M Pa应力条件下87h,40m in持久断裂后接头的纵剖面进行微观组织观察发现,整个样品内部形成了整齐完整的与外加应力方向垂直的N型形筏(如图6,7所示)。距断口不同位置处的筏形形貌略有不同。距断口越远,筏形的弯曲程度越小,但断口附近的筏形仍旧很完整,没有扭曲变形和发生倾斜。不同位置筏形没有明显的粗化现象,特别是断口附近的γ′相粗化不严重。一般认为,γ′相的形筏与高温和应力作用下合金元素的定向扩散有关。在单晶高温合金中,γ相基体和γ′相沉淀之间存在着晶格错配度。晶格错配度越大,则γ/γ′相界面共格应变能越高。对于负错配度的合金来说,为降低共格应变能促使γ′相形成元素A l,Ti和Ta等元素在γ相基体中的浓度降低,而从γ相中脱溶并扩散进入γ′相中,促使γ′相长大。在单向拉应力的作用下,γ相点阵将沿着拉应力的方向伸长,而在垂直于拉应力的方向受压应力作用。为了降低γ相自由能,A l,Ti和Ta等原子优先沿立方γ′相边缘向平行于应力轴的基体通道中扩散。这使得γ′相的垂直面之间逐渐富集A l,Ti和Ta,促使初始的立方体状γ′相沉淀沿着垂直于应力轴的方向侧向生长,并沿[010]方向逐渐连结起来而形成γ′筏形组织。

图8为980℃温度,248M Pa应力条件下65h, 45min持久断裂后接头断口形貌,可知断裂位置应在连接界面上。在高倍下能够看到整个断口比较光滑,具有明显的脆性断裂特征。其原因主要有两个:一方面,如果在TLP扩散焊接头内形成了晶界,而中间层合金中含有B元素,那么在焊后热处理过程中B元素可能会偏析到晶界上;另一方面,如果连接界面某个区域存在错配,持久实验中在此区域内可能将产生不连续变形。以上这两种缺陷在持久断裂中都会阻碍位错的运动,使其成为断裂的敏感位置,而呈现脆性断裂的断口形貌特征。此外,980℃温度下DD32单晶TLP扩散焊接头持久强度可达到基体强度的90%。

图8 在980℃温度,248MPa应力条件下持久断裂后接头断口形貌 (a)在相对低倍数下;(b)在相对高倍数下Fig.8 Morphology of joint fracture surface after stress2 rup ture under the 980℃temperature and 248M Pa stress (a)at relatively low magnification; (b)at relatively high magnification

综上所述,为了提高接头的力学性能,在TLP扩散焊过程中必须避免接头内产生晶界。因此,在TLP扩散焊之前,需严格控制连接试样的相对位相关系,进而控制TLP扩散焊过程中晶界的形成。

3 结论

(1)接头由连接区和基体区所组成,未发现明显的扩散区特征。连接区由等温凝固区和残余液相区组成。等温凝固区主要由γ和γ′固溶体组成,残余液相区主要是由(Ni,W,Co)B硼化物和γ固溶体的共晶,及花簇状的γ和γ′固溶体共晶组织组成。

(2)在持久过程中,DD32单晶内部形成了整齐完整的与外加应力方向垂直的N型筏。

(3)980℃温度下DD32单晶TLP扩散焊接头持久强度可达到基体强度的90%。

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Transient Liquid Phase Diffusion Bonding of DD32 Single Crystal Superalloy

LANGBo,HOU Jin2bao,WU Song
(Beijing Aeronautical M anufacturing Technology Research Institute,Beijing 100024,China)

M icrostructure of transient liquid phase(TLP)diffusion bonding DD32 single crystal super2 alloy joint,microstructural evolution of the parentmaterial during TLP diffusion bonding and stress2 rup ture has been investigated using scanning electron microscopy(SEM)and energy2dispersive spec2 trum(EDS)for imp roving mechanical p roperties of joint.The results show that the joint contains bonding zone and parent material zone.The diffusion zone is hardly visible.The bonding zone con2 tains isothermal solidification zone and residual liquid zone.Effect of TLP diffusion bonding on the microstructure of the parent material is very impo rtant.Therefo re,the joints needed postw eld heat treatment.Besides,N2type rafts were formed in the parent material during stress2rup ture.The me2 chanical p ropertiesof the joint could be effectively imp roved by restraining formation of grain bounda2 ry in the TLP diffusion bonding joint.

single crystal superalloy;TLP diffusion bonding;stress2rup ture p roperty

TB332

A

100124381(2010)1020032206

2010206220;

2010207226

郎波(1980—),男,博士,高级工程师,主要从事摩擦焊、TLP扩散焊的研究工作,联系地址:北京340信箱北京航空制造工程研究所102室(100024),E2mail:langbo198009@163.com