吕 燕，赵 健，杨 挺，王立君

（农业部农产品质量安全监督检验测试中心，浙江 宁波 315040）

1 引 言

多效唑（Paclobutrazol）是三唑类植物生长延缓剂，广泛应用于蔬菜生产中，具有延缓植物生长、抑制茎枝伸长、促进分蘖、促进成花和座果、增强抗旱及抗寒性、提高耐盐性和延缓植物衰老等多种效应[1-7]。现在国内已有水果[8-9]、粮谷[10]等多效唑的检测方法，而蔬菜中残留的检测方法仍少见，用气相色谱-质谱测定蔬菜中多效唑残留量的方法却未见报道。该文采用乙腈作为提取液，通过对弗罗里硅土净化柱洗脱行为的优化，建立了用气相色谱-质谱选择离子方式测定蔬菜中多效唑的方法，该方法简便、快捷、准确。

2 实验部分

2.1 试剂与材料

丙酮（色谱纯），正己烷（色谱纯），氯化钠（分析纯），乙腈（分析纯），固相萃取柱（弗罗里硅土，1 g/6 mL），多效唑标准品（纯度99.0%Dr.Ehrenst orfer GmbH）。

淋洗液：取5mL丙酮，用正己烷稀释至100mL；

洗脱液：取15 mL丙酮，用正己烷稀释至100mL。

2.2 标准储备液和工作液的配制

多效唑标准储备液：用少量丙酮溶解，正己烷定容，配制成1000mg/L，再于4℃冰箱中冷藏保存，有效期3个月。

标准工作液：将储备液用正己烷稀释成浓度为0.050～1.0mg/L标准工作液。

2.3 仪器与设备

Agilent 6890N GC/5973 MS气质联用仪（配备电子轰击离子源（EI））；梅特勒-托利多AX205型精密分析电子天平，感量0.01 mg；梅特勒-托利多PL3002型电子天平，感量0.01g；BUCHI V850型旋转蒸发仪；德国IKA T25型匀浆机；高速冷冻离心机（SIGMA 3K15）；固相萃取仪（Supeclo）。

2.4 实验步骤

2.4.1 提取

准确称取25.00 g匀浆后的抽取样品，置于250mL匀浆瓶中，加入50.0mL乙腈，10000r/min匀浆2 min后静置10 min，用滤纸过滤，滤液收集到装有10 g氯化钠的100 mL具赛量筒中，收集滤液40～50 mL，盖上盖子剧烈震荡1 min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。……