吗啡分子印迹聚合物整体柱的合成及固相萃取测定血中吗啡的研究
2010-06-21马晓君姜兆林徐仿敏戚文杰
马晓君, 姜兆林, 李 婧, 徐仿敏, 戚文杰, 李 强, 项 阳
(1.唐山市公安局刑警支队,河北唐山 063000;2.中国刑事警察学院,辽宁沈阳 110035)
0 引言
分子印迹聚合物(molecular imprinted polymer,MIP)是最近发展起来的对目标分子有特异选择性的吸附剂。由于这种印迹聚合物对印迹分子具有生物实体的专一识别性,而且与生物实体相比具有稳定性好、抗恶劣环境能力强、使用寿命长等优点,因而受到广泛的重视和关注[1-2]。
吗啡是当前的主要毒品之一,血中吗啡的测定结果是确定吸食毒品者是否吸食鸦片类毒品的重要证据。在实际工作中经常遇到血中吗啡的检测,常见的提取分离方法是液液提取法和固相萃取法,常见的检测方法有气相色谱法、气质联用法等[3-4]。
本文以吗啡为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇双甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为自由基引发剂,在热聚合条件下合成了分子印迹聚合物并对合成实验条件进行了优化选择,研究了聚合物的吸附性和选择性,利用自己合成的以吗啡为印迹分子的高选择性吸附材料(MIP)作为固相萃取材料对血中吗啡进行了提取分离,利用衍生化气相色谱法进行测定,提高了方法的灵敏度。
1 实验部分
1.1 实验仪器条件及试剂
1.1.1 实验仪器
D-7000型日立液相色谱仪;L-7610日立紫外检测器,检测波长为220nm;Anglient7890型气相色谱仪,配氮磷检测器。
1.1.2 色谱条件
色谱柱:DM-5熔融石英毛细管柱(30m×0.32 mm×0.25μm)。柱温:200℃(1 min)—20℃/min—280℃(5min)。检测器温度:320℃。气化室温度:260℃。载气高纯氮,流量:2.0m L/min;不分流进样(阀关闭 1min)。
1.1.3 试剂
甲基……