邱湘龙，杨秀德，黄葛琳，贾 毅，赵艳红

(温州小伦包衣技术有限公司，浙江 温州 325011)

聚维酮K30是当今使用广泛、性能良好的药用辅料，在2005年版《中国药典》中，其重要质量控制指标氮含量的测定方法是凯氏微量定氮法[1]。该法须经消化、蒸馏、吸收及滴定4个过程，操作烦琐、耗时长，并易受操作技术及条件的影响而引起误差。笔者参考文献[2－5]，采用紫外分光光度(UV)法检测聚维酮K30的氮含量，报道如下。

1 仪器与试药

UV－1810－PC型紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);10 mm石英比色皿;医用手提式蒸气灭菌锅或家用压力锅(压力约为 1.1 ～1.4 kPa，温度相当于 120 ～124℃ );25 mL，50 mL具塞磨口玻璃比色管等实验室常用仪器。无氨重蒸水(以下用水均指无氨水，实验室自制);盐酸、过硫酸钾、氢氧化钠、过硫酸钾、硝酸钾(分析纯，上海化学试剂公司);聚维酮K30(德国BASF公司)。

2 方法与结果

2.1 试液配制

稀盐酸(1→9):10 mL盐酸加90 mL水;碱性过硫酸钾溶液:取40g过硫酸钾和15g氢氧化钠，加适量水搅拌溶解后稀释至1000mL，贮于聚乙烯瓶中，可用3 d;硝酸钾贮备液:称取105～110℃下烘3 h后冷却的硝酸钾0.721 8 g，溶于适量水中，转移并定容于1 000 mL量瓶中，氮质量浓度为100 μg/mL，在2～10℃可稳定6个月;硝酸钾使用液:取硝酸钾贮备液10 mL，定容于100 mL量瓶中，氮质量浓度为 10 μg/mL。

2.2 校正曲线绘制

用移液管向一组(6个)25 mL比色管中分别加硝酸钾使用液0，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00 mL，加水至 10 mL，加 5 mL 碱性过硫酸钾溶液，塞紧塞子并用布或牛皮纸及绳线扎紧，以防瓶塞弹出。将比色管置医用灭菌锅中加热，压力表指针指到1.1～1.4 kg/cm2后开始计时，或将比色管置家用压力锅中加热至顶压阀吹气时开始计时，保持此温度0.5 h。……