金德庄，张 聪

(1.上海市食品药品监督管理局认证审评中心，上海 200021;2.上海市中药研究所，上海 200002)

山茱萸具有补益肝肾、收敛固涩的功效，主要含有有机酸、环烯醚萜类、皂苷、多糖等。文献[1]采用高效液相色谱(HPLC)法，以齐墩果酸或熊果酸为指标分析山茱萸的质量。对山茱萸进行定量分析，大多是针对熊果酸，而对齐墩果酸和熊果酸同时进行含量测定的报道则极少。《中国药典(一部)》采用薄层扫描法对六味地黄丸中山茱萸的有效成分熊果酸进行了定量分析，但操作烦琐，显色误差大，重现性差。本试验采用反相HPLC法，通过优化色谱条件来实现熊果酸与齐墩果酸的同时测定，报道如下。

1 仪器与试药

Waters 510型 HPLC Pump，Waters 996 PDA检测器(美国 Waters公司);Millennium 32软件色谱工作站;SY3200型超声波(上海声源超声波仪器设备有限公司)。甲醇、乙腈(美国Merks公司);齐墩果酸对照品(批号为709－8903，中国药品生物制品检定所);熊果酸对照品(批号为77－52－1，MP Biomedicals Znc);其余试剂均为分析纯(中国医药集团上海化学试剂有限公司);水为蒸馏水。山茱萸样品见表1，均经上海市药材公司王依群副主任药师鉴定;除河南南阳产的药材(1)是2002年采收，其余皆采收于2003年。

表1 不同产地的山茱萸样品表

2 方法与结果

2.1 色谱条件优化

流动相选择:山茱萸的主要成分包括非极性成分齐墩果酸与熊果酸，两者都属于大分子的有机酸，结构相似，极性相近，选择合适的流动相分开这两个成分的色谱峰，使分离度(Rs＞1.5)达到一定要求是本次试验的难点之一，故流动相的选择是关键。……