王 江

随着检测技术及检测仪器的不断进步，人们对检验数据的准确性和可靠性提出了更高的要求。据此，一份完整的检测报告应包括对其不确定度分析[1]。本文根据JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示，采用电感耦合等离子体—质谱法对饮用水中银的检测[2]，进行了不确定度的分析。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

银标准溶液(购自国家标物中心);优级纯HCl及HNO3;纯水用18 MΨ超纯去离子水。

1.2 测量原理

样品经过气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中，样品从等离子体得到能量使待测元素去溶剂、原子化和离子化。由能量转移过程产生的离子经过采样锥进入真空系统中，用四极或磁扇形质谱计依据质荷比进行分离。经过质谱计的离子用电子倍增管计数，所产生的信号由计算机处理。

表3 测定结果 μ g/L

1.3 数学模型

其中，P(Ag)为样品中银的质量浓度，μ g/L;ρ1为从标准曲线上查得样品中银的质量浓度，μ g/L;V1为测定样品的体积，mL;V为原测定样品的体积，mL。

2 各输入量标准不确定度的评定

2.1 A类不确定度评定

1)样品测量精度引起的不确定度分量。

测定银试样10次，通过标准回归方程求得试样中银的浓度，结果见表1。

表1 银的浓度计算结果 μ g/L

标准不确定度:

2)电感耦合等离子体—质谱仪灵敏度不确定度分量。

配制银标准溶液0.10 μ g/L，测量10次，其结果见表2。

灵敏度(Sen):

标准不确定度:

表2 测量结果 μ g/L

3)标准曲线不确定度分量。

配制浓度为 0.10 μ g/L ，0.20 μ g/L ，0.30 μ g/L ，0.50 μ g/L 和1.0 μ g/L的银标准溶液系列，调节仪器性能至工作状态，分别注入空白溶液和银标准溶液系列，每个浓度测定2次，结果见表3。……