张魁，白雪峰1，**

（1.黑龙江大学化学化工与材料学院，黑龙江哈尔滨150080；2.黑龙江省科学院石油化学研究院，黑龙江哈尔滨150040）

TiO2薄膜的固定化技术研究进展*

张魁2，白雪峰1，2**

（1.黑龙江大学化学化工与材料学院，黑龙江哈尔滨150080；2.黑龙江省科学院石油化学研究院，黑龙江哈尔滨150040）

TiO2具有无毒、物理化学性质稳定、廉价易得及光催化活性高等优点，已广泛应用于光催化和太阳能电池等领域。目前，研究和使用的TiO2多为粉体，虽然光催化活性很高，但悬浮体系光利用效率低、反应后催化剂难回收循环使用。固定化TiO2薄膜可以改善TiO2的光催化效率并易于重复使用。对纳米TiO2薄膜的固定化技术，包括溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、液相沉积法、溅射法、电化学等方法进行了综述，并对以上技术的优缺点进行了分析。

TiO2；光催化；固定化；薄膜

前言

1972年，Fujishima和Honda[1]首次发现由TiO2电极和铂电极组成的光化学电池上分解水，标志着光催化进入了一个全新的时代。在众多的光催化材料中，TiO2以其无毒、稳定性好、活性好、易获得等优势而被广泛应用，被公认为目前最具有应用潜力的光催化材料。

光催化技术中通常使用的TiO2是以分散相悬浮在溶液中反应的，悬浮体系操作方便，但是TiO2粉末颗粒很小，悬浮粒子会影响光线的吸收和光照的辐射深度，而且在水溶液中易凝聚，反应后回收困难，限制了悬浮体系实际应用，TiO2固定化技术已成为应用研究的热点[2，3]。固定化TiO2稳定性强，操作简单，解决了悬浮体系中TiO2分离回收困难的问题，降低了光催化反应成本。

常用负载TiO2薄膜的载体可分成玻璃、金属、陶瓷、有机物等几类，薄膜性能可以通过膜层的光催化活性和膜层与基底结合的牢固性来评价。由于纳米TiO2薄膜具有纳米材料的量子尺寸效应、表面与界面效应等特征，可有效地提高活性，因而TiO2固定化技术有着理论研究和实际应用价值[4]。

本文重点对溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、液相沉积法、溅射法、电化学法等几种固定化技术进行综述，并对其优缺点进行了比较，为TiO2固定化技术研究提供参考。

1 TiO2薄膜制备方法

制备纳米TiO2薄膜的方法包括溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、液相沉积法、溅射法、电化学法等方法。

1.1 溶胶-凝胶法（Sol-Gel）

溶胶-凝胶法生产成本低，镀膜时所需的温度也较低，是目前常用的TiO2薄膜制备方法之一。此法主要以Ti（OR）4为原料，在有机介质（多为乙醇）中通过水解、缩聚反应制得溶胶，然后用旋转涂覆法或提拉法在基体上镀膜，通过干燥焙烧除去凝胶中剩余的有机物和水分，即可得到TiO2薄膜[5]。Ti（OR）4水解性强，通常加入酸或碱作为抑制剂，常用的有HNO3、HCl、CH3COOH、NH4OH等。醇盐种类、络合剂及基底的选择、抑制剂的选取、焙烧温度等都会对成膜产生影响[6]。

上官文峰等人[7]以异丙醇钛（TTIP）为前躯体，与二乙醇胺（DEA）、丙醇和7.0 mL蒸馏水混合2h，并且加入H2PtCl6溶液用于负载Pt。用纳钙玻璃作为基片，以10cm/min的速度提拉，在100℃空气中干燥2 h，然后在500～600℃下煅烧30 min，制得厚度约为140 nm的TiO2薄膜。实验结果表明，改变提拉次数来改变膜层厚度对膜层性能的影响甚微，负载Pt的TiO2膜有着高的光解水活性，可达到720 μmol/m2·h。

田晓霞等人[8]以钛酸丁酯和三氯化铁、氯化钴制备前驱体，得到CoFe2O4/TiO2溶胶，部分溶胶在110℃下干燥48 h得到干凝胶样品。采用多次旋涂法旋涂，直至需要的厚度，最后在所需温度下集中退火30 min。在热处理过程中CoFe2O4嵌埋在TiO2网络基体中，减少了发生团聚的机率。实验结果显示，在600℃热处理的样品中尖晶石结构的CoFe2O4已经形成。随热处理温度的升高，晶粒逐渐长大，800℃结晶趋于完整。

万晔等人[9]以无水乙醇和钛酸丁酯为原料充分混合，并且加入乙酰丙酮搅拌，以减缓晶粒的成长减少生成薄膜的缺陷。再加入乙醇水溶液继续搅拌4 h得到黄色溶胶。采用石英玻璃作为基底，以0.5 mm/s的速度向上提拉，在石英玻璃表面上形成均匀的薄膜，经焙烧后制得锐钛矿相的TiO2薄膜。制得的薄膜用于分解甲基橙实验，涂膜层数为5层的薄膜光催化性能最好，降解率可达到20.8%，但是层数增加使薄膜的内应力增加，导致薄膜表面产生裂纹。

Chan等人[10]以石英玻璃为基底，钛酸正丁酯与无水乙醇混合制得前躯体，并加入去离子水和硝酸进行水解，得到的溶液在室温下搅拌24 h。在溶液中加入PdCl2、环己烷，TritonX-100（聚乙二醇辛基苯基醚）作为模板剂，采用旋转涂抹法，在1000 rpm的条件下涂抹20 s，重复5次，经过干燥和500℃空气气氛下煅烧去除表面活性剂，制得TiO2和Pd-TiO2薄膜。加入表面活性剂所制得的Pd-TiO2薄膜孔尺寸在4～20 nm范围内，结晶度和孔尺寸都小于无表面活性剂的TiO2薄膜，但加入Pd后结晶度和孔尺寸都有一定的提高。当Pd/Ti=0.05时，薄膜光催化活性最好，紫外光下反应6 h后亚甲基蓝分解率达到90%以上。

综上所述，溶胶-凝胶法可以对基体进行多次镀膜，通过控制膜层的厚度来改进膜层的光催化性能，但在制备工艺中的热分解过程限制了基底材质的选择和大面积基片镀膜，温度过高还能导致膜层破裂，影响光催化效率。

1.2 化学气相沉淀法（CVD）

化学气相沉积法（CVD）是由几种气态单质或者化合物气体混合在加热的基片或物质表面附近发生化学反应，形成稳定的纳米结构膜。一般将含Ti物质气化，与O2在反应室中混合，气体混合物在高温下发生化学反应，沉积于基片表面生成结晶的TiO2薄膜。通过改变气体流量、沉积时间、沉积温度等条件来制备不同性能的膜层。

Evans等人[10]用常压化学气相沉淀法（APCVD）以不锈钢304L作为基片，选用四异丙基化钛作为前驱物时，先加热至110℃，然后用预热好的N2，气体流量为11 L·min-1，在相对低的温度（450～550℃）下得到锐钛矿相的膜层，而在550～650℃下得到锐钛矿与金红石混合相的膜层；选用TiCl4与乙酸乙酯作为前驱物时，加热至68℃时，N2气体流速为0.2L·min-1。在550℃以下无膜层形成，在温度范围550～650℃时得到金红石相的膜层。

Randeniya等人[11]用等离子增强化学气相沉积法（PCVD）合成了TiO2薄膜和氮掺杂TiO2薄膜。薄膜结合能力强，并且沉积速率高于比常规的射频方法。在Ar/O2等离子气体中制备的薄膜经过空气中退火后在紫外区的光子转化率达到80%。在Ar/N2中制得的含氮多晶膜具有可见光响应，退火过程中氧的出现影响薄膜的结晶化。

孙利平等人[12]利用激光化学气相沉积（LCVD）方法，以Ti（dpm）2（O-i-Pr）2（dpm为2,2,6,6-四甲基庚烷-3,5-二酮，i-Pr为异丙基）为前驱体，Ar气为载气，反应气体为O2，Al2O3作为基底，控制Ar和O2的流量分别为1.0×10-4和5.0×10-5m3·min-1，反应室压力为665 Pa，沉积时间为15 min，改变基板预热温度和激光功率制备出了金红石型TiO2薄膜和金红石型与锐钛矿型混合TiO2薄膜，并可以控制薄膜的截面组织和表面形貌，同时亦可控制所沉积薄膜的物相组成。TiO2薄膜的生长速度最高可达136 mm/h。

综上所述，化学气相沉积法所制得的薄膜膜层均匀，与基体的结合牢固，可以精确调控反应组分来改变沉积物的组成，并且能在形状复杂的基片上成膜。但是此技术对设备要求高，高温的反应条件限制了基片的选取。

1.3 液相沉积法（LPD)

1988年Nagayama[13]首先提出液相沉积法，利用过饱和溶液制备相应的金属氧化物薄膜。在相应的金属氟化物溶液中浸入基片，溶液中金属氟代络离子与F-消耗剂的配位体置换,使金属氟化物的水解平衡移动，经过一段反应时间就会在基片表面沉积出金属氧化物，获得结晶薄膜。Deki[14]发展了这种过程制备TiO2薄膜，将基材浸入（NH4）2TiF6水溶液中，加入H3BO3捕获F-来沉积TiO2薄膜。

李宣东等人[15]在（NH4）2TiF6、H3BO3的混合溶液中加入AgNO3，并加入少量锐钛矿TiO2纳米晶作为结晶诱导剂，以十二烷基硫酸钠为表面活性剂，在40℃下沉积后再经不同温度热处理2 h分解表面活性剂，制得Ag-TiO2薄膜。薄膜表面均匀而平缓，粒径小于纯TiO2薄膜粒径。所制得的Ag-TiO2薄膜用于光催化降解甲基橙实验，光催化活性与TiO2薄膜相比较有一定程度的提高，AgNO3浓度为0.103 mol/L时，甲基橙的降解率可达到20%。

高湘等人[16]以200～360目之间的漂珠作为载体，配制0.6 mol/L的钛盐溶液与0.45 mol/L的硼酸溶液，采用液相沉积法制备TiO2薄膜。反应液于60℃下水浴加热搅拌约3 h，抽滤后得到镀有TiO2膜的漂珠，经过热处理后得到TiO2薄膜。考察了反应原料浓度、沉积时间和温度对膜层生长的影响，得知硼酸的含量不会影响膜的厚度，但对成膜速度有影响。20～30℃的温度范围内成膜效果最好。氟钛酸浓度超过0.2 mol/L时，镀膜厚度较大。

冯海涛等人[17～18]采用微波液相沉淀法，即在液相沉淀法的基础上加以微波辐射，氟钛酸铵和硼酸浓度比为1∶2（氟钛酸铵浓度为0.05 mol/L），普通载波片作为基底，微波功率100 W，改变微波辐照时间制备TiO2薄膜。辐照时间在20 min以上时，粉体都已经完全晶化，转化成锐钛矿型晶体。薄膜的表面形貌均匀，平均粒径在15 nm左右，有助于提高TiO2薄膜的光催化性能。此法可在100℃以下制膜，拓宽了基底的选择范围，且制备周期短，成膜时间缩短。

综上所述，液相沉积法成膜过程操作简单，无需热处理，并可以在形状复杂的基片上制膜，但前驱体成本较高，不适合大面积制膜。

1.4 溅射法（Sputteruing Method）

溅射是指在真空条件下，利用荷能粒子轰击靶材，使靶材表面原子或原子团逸出，逸出的原子在基底的表面形成与靶材成分相同的薄膜，这种方法称为溅射成膜。溅射法可分为直流溅射、射频溅射、离子束溅射、磁控溅射等。靶基距、基体温度、溅射压力、溅射功率、氧氩比等参数对膜层的生长及其光学性质都会产生影响[19]。

Ye等人[20]将TiO2与Fe3O4粉末混合（颗粒平均尺寸为30 μm），以碳钢为基底，利用等离子溅射，Ar/He=2∶1，制得了具有可见光响应的TiO2Fe3O4薄膜。反应过程中形成了FeTiO3，降低了电子-空穴复合的几率。弧电压400 V，靶基距为100 mm所制得的薄膜光催化活性最好。以乙醛作为目标分解物，反应2 h后降解率达到94%。

Kikuchi等人[21]以高纯TiO2作为靶源，透光电极作为基底，用磁控溅射制得厚度约为1μm的TiO2薄膜。与P-25薄膜相比，由于O/Ti的降低，使吸收区发生红移至可见光区。873 K氩气条件下制得的TiO2薄膜吸收区延至500 nm，在可见区光电转化效率IPCE达到最大值（2.9%，λ=420 nm），随着光照时间的延长，薄膜电极的光生电流呈增长趋势，照射时间10 s时，光生电流达到9μA。

李海玲等人[22]采用中频磁控溅射法制备TiO2薄膜，并且与弧抑制技术结合解决钛靶在氧气气氛中的“中毒”问题。实验以Ar作为溅射气体，O2为反应气体，反应压强为2 Pa，溅射电源频率40 kHz，衬底温度为300℃。比较了不同衬底（分别为康宁玻璃、单晶硅片和100目的不锈钢丝网）、镀膜厚度以及掺杂条件，发现在不锈钢丝网衬底上制备的N-TiO2薄膜厚度为500nm时光催化效果最好，对二氧化硫和香烟烟雾的降解有明显的效果，30min后分别达到98%和50%以上。

Chen等人[23]以纯钛为靶源，O2和N2的混合气体作为反应气体，溅射电源频率20 kHz，O2/N2的气体流量是50 sccm，N2/(N2+O2)的比率范围60%～95%，制备N掺杂的TiO2薄膜。通过XPS发现N元素在薄膜表面以和固溶体N的形式存在，使TiO2薄膜紫外吸收红移，当N2/(N2+O2)的比率为80%时，苯酰胺的分解率可达到89.9%，是未掺杂N制得的TiO2薄膜的1.5倍。

溅射法可在大面基底上制膜，沉积温度较低，而且对基底材料没有限制，薄膜厚度均匀，但是溅射制膜存在着溅射速率低、制膜效率不高的问题；反应需要在真空下进行，条件严格，设备成本高。

1.5 电化学法

电化学方法要求的设备简单，操作方便。通过改变反应电压、沉积电流、成膜时间等来控制在基底上形成的薄膜厚度和粒子形貌，包括阳极氧化法、微弧氧化法等。要求选择的基底必须导电，导电基底的存在有助于制备具有优良的光催化性质的TiO2薄膜。

阳极氧化法可以制备均匀致密的TiO2纳米管，通过调节电解液浓度、阳极电压和pH值等工艺条件来控制纳米管排列的密度和纳米管的长度。制备的氧化膜层具有耐磨损、抗腐蚀的性能，与基体的结合能力强。微弧氧化（MAO）是等离子体微弧氧化技术的简称，又称为等离子体微弧氧化（PMAO）、微等离子体氧化（MPO）[24]、火花放电阳极氧化（ANOF）[25]。此技术是最近十几年在阳极氧化基础上发展起来的，将阀金属（Al、Mg、Ti等）置于电解液中[26]，外加电压小于临界电压时，在阳极金属上发生普通的电化学反应，生成一层非晶态的氧化膜；外加电压超过临界电压时，在金属氧化膜表面薄弱部位发生电击穿，进入微弧氧化区，产生火花放电。在电化学、热化学、等离子体化学、高温相变等一系列复杂反应的共同作用下生成氧化膜。

Shin等人[27]用纯钛和Ti-6Al-4V合金为基底进行微弧氧化，以浓度为30g/L的Na2HPO4作为电解液，控制电压320～340 V，电流34～35 A的条件下，改变氧化时间得到了高含量锐钛矿和少量金红石的混合相薄膜。Ti-6Al-4V合金上金红石的含量随氧化时间延长而增加，这可能是由于合金中离子尺寸更小的Al和V元素取代了锐钛矿中Ti4+提高了金红石的含量，但纯钛的金红石含量在氧化时间超过20 min后基本保持在10%。在分解罗丹明-B的实验中，以纯钛为基底氧化40 min得到的TiO2薄膜表现出了高的光催化活性，90 min后分解率达到45%。

Wan等人[28]采用微弧氧化法以及电解液修饰法（在电解液中加入氧化物，在成膜过程中氧化物参与反应，掺杂到膜层中），在磷酸盐体系中加入K2Cr2O7，研究了一系列膜层的性质。控制250 V恒压，Na3PO4的浓度为0.05 mol/L，加入不同浓度的K2Cr2O7进行掺杂，在纯钛上进行微弧氧化。在无K2Cr2O7加入时，得到含单一锐钛矿相的膜层，随着K2Cr2O7的浓度增加，膜层中逐渐形成了金红石相（110）、金红石相（101），并且膜层出现裂痕。XPS表明膜层中存在Cr2O3，表明了Cr3+掺杂进入了膜层，并使吸收边红移，使TiO2具有可见光响应。光催化分解水实验结果表明，经过4 h反应，产氢速率可达到35μmol/cm2。

Bayati等人[29]采用磷酸盐体系，以Na3PO4·12H2O作为电解液，制得TiO2薄膜。当控制电解液浓度为10 g/L，电压小于400 V时，可以得到单一锐钛矿相TiO2；而电压大于400 V时，则得到锐钛矿和金红石混相的TiO2；当电压小于300 V时，可以观察到钛片上有明显的火花，表明从阳极氧化进入微弧氧化，称此电压为临界电压Vc。Vc随着电解液浓度的增加而降低。孔尺寸随着电压的增加电解液浓度的增高而增加，而结合能随着电压的增加电解液浓度的增高而降低。当加电压为550 V、电解液浓度为20 g/L时，50 ppm的亚甲基蓝降解率达到70%以上

微弧氧化制备TiO2薄膜应用于光催化领域是近几年新兴起来的，制得的纳米多孔氧化膜与基体结合力强，尺寸变化小，制备过程易控制，并且形成致密多孔的纳米TiO2薄膜，具有良好的应用前景。

其它还包括LB技术[30]、自组装[31]、喷雾热分解沉积技术（SPD）[32]、水热合成[33]等方法制备TiO2薄膜。

2 结束语

纳米TiO2优异的光催化性能具有良好的工业应用潜力，迄今大量学者对TiO2光催化剂机理及改性等方面进行了许多研究，但还存在许多问题有待解决完善，如量子效率低、太阳能利用率低、TiO2薄膜晶态化不理想等阻碍了光催化技术在工业上的广泛应用发展。

上述制备纳米固定化TiO2薄膜的工艺均有不足的方面，如不能大面积制膜、制备成本高、基底选择受限等，使得这些方法的实际应用变得很困难，因此不应该局限或突出其中的一种工艺，应该通过相互结合来弥补不足，共同发挥优点，制备性能优良的TiO2薄膜。

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Progress in Immobilization Technologies of TiO2Film

ZHANG Kui2and BAI Xue-Feng1，2
（1.Institute of Petrochemistry，Heilongjiang Academy of Sciences，Harbin 150040，China；2.College of Chemistry and Material Science，Heilongjiang University，Harbin 150080，China）

TiO2has great applications in the fields of photocatalysis and solar cells due to its properties of non-toxic，physical and chemical stability，and inexpensive and easy to get and the advantages of higher photo-catalytic activity.Although TiO2powder used in the research and industrial application has a good photocatalytic activity，the disadvantages of low light use efficiency and difficult recycle of the used catalysts for the suspension system have limited its application.Compared to the suspension system，it is possible for the immobilized TiO2film to improve the photocatalytic efficiency and the reuse of the used catalyst.In this paper，the immobilized technologies of nano TiO2film，including the sol-gel method，chemical vapor deposition，liquid deposition，sputtering and electrochemical methods are reviewed.The advantages and disadvantages of these technologies are analyzed.

TiO2；photocatalysis；immobilization；film

book=81,ebook=81

TQ 426.1

A

1001-0017（2010）04-0036-05

2010-04-05*基金项目：国家863计划项目（编号：2007AA03z337）；黑龙江省杰出青年基金项目（编号：JC200615）;黑龙江省国际合作项目（编号：WC05A13）和哈尔滨市对俄科技合作项目（编号：2006AA4BE053）

张魁(1986-)，男，哈尔滨市人，黑龙江省大学读硕士研究生。

通讯地址：白雪峰，男，博士，研究员，主要从事工业催化方面研究。E-mail∶bxuefeng@163.net.