常立民，孙小

（吉林师范大学，吉林 四平 136000）

镁合金化学镀镍研究进展

常立民*，孙小

（吉林师范大学，吉林 四平 136000）

概述了镁合金化学镀镍前处理的工艺流程(包括酸洗、活化和一步酸洗活化)、制取中间层方法(包括浸锌/铝、预镀、化学转化膜和微弧氧化)的研究现状，以及化学镀镍工艺在主盐、镀液配方、工艺条件等方面的研究进展。

镁合金；化学镀镍；前处理；中间层；结合力

1 前言

镁合金具有很高的比强度和比刚度，抗冲击性及可焊接性良好，尺寸稳定，在航空航天、汽车、电子电器、国防军工、交通、通信、能源、生物医学等领域得到了广泛的应用，被誉为21世纪的“绿色工程材料”[1]。

镁的标准电极电位为−2.4 V[2]，电负性很强，在潮湿的空气、海水中会发生强烈的腐蚀，严重影响了镁合金的应用。因此，采取切实有效的防护措施，提高镁合金在使用环境下的耐腐蚀性能至关重要。目前国内外的镁合金表面防护技术主要有转化膜、阳极氧化、氢化膜、有机涂层、气相沉积层、电镀、化学镀等[3-4]。在众多的表面处理工艺中，化学镀镍可以使镁合金的耐蚀性和耐磨性有较大程度地提高，成本较低，并且不受工件形状限制，因此受到了人们的青睐。

由于镁的化学性质活泼，普通化学镀镍溶液易腐蚀基体，且镀层与基体的结合力较差。为了得到良好的化学镀镍层，必须进行前处理，同时可通过制取中间层的方法来提高镀层与基体的结合力。本文综述了镁合金化学镀镍前处理、制取中间层及化学镀镍工艺研究的新进展，并展望了今后的发展趋势。

2 化学镀镍前处理工艺

镁合金化学镀镍前处理即化学镀镍的准备步骤，包括机械打磨、超声清洗除油、碱洗除脂、酸性浸蚀、活化等。打磨可去除表面氧化膜，使表面光滑平整；超声波清洗可初步去除表面上的油污；碱洗可进一步除油除脂，同时使镁合金的表面氧化膜发生转变，由MgO膜转变为Mg(OH)2膜，且使镁合金钝化，防止其再度形成氧化膜。下面重点介绍酸洗和活化。

2. 1 酸洗

酸洗是为了除去工件表面的锈和氧化皮等，同时粗化表面，提高镀层与基体的结合力。传统的美国Dow公司工艺中，其酸洗用CrO3。CrO3可增大表面粗糙度，有利于镀层与基体产生“互锁”效应，提高结合力[5]。Liu等[6]研究了 AZ91镁合金表面粗糙程度对沉积速率、结合力和摩擦因数的影响。其结果表明，镁合金表面越粗糙，沉积速率越快，结合力越强，摩擦因数越大。杨金花等[7]采用 CrO3/HNO3混合液对镁合金进行酸洗，研究了酸洗液中各组分对酸洗效果及镀层性能的影响，并对酸洗时间的影响进行了分析，得到的最佳酸洗工艺为：CrO3240 g/L，HNO340 mL/L，酸洗时间 30 s。在此酸洗配方下所获得的镁合金基体，表面光亮，镀层耐蚀性好，镀速良好。由于铬酸的引入会对环境造成很大的危害，Nwaogu等[8]对比了HNO3、 H3PO4和 H2SO4对镁合金表面的浸蚀作用，浸蚀作用最佳的是HNO3，H3PO4次之，H2SO4不宜用于酸洗。要想达到最佳的酸洗浸蚀效果，镁合金基体至少需浸蚀掉5 μm。Sakata[9]提出用Na4P2O7/NaNO3碱性腐蚀也可产生均匀的腐蚀效果。

2. 2 活化

由于镁合金的化学性质非常活泼，经前几道工序处理后的镁合金在极短的时间内又会迅速生成氧化膜(钝化薄膜)，因此需要进行活化处理。活化的方法主要有：氟化氢活化、磷酸–氟化氢铵活化和焦磷酸盐活化。应根据不同的镁合金及不同的要求来选择不同的方法。传统活化配方中大多采用HF，它可在镁合金表面形成极难溶于水的MgF2膜，这层氟化膜可阻止镁合金在化学镀过程中被腐蚀。Zhang等[10]通过试验证明，氟化膜可以使酸化后粗糙不平的镁合金表面细化，拉近镁合金基体α相和β相的电极电势，促进化学沉积Ni–P均相成核。但HF具有较强的腐蚀性，对环境也有一定的污染，其应用受到了很大的限制。磷酸–氟化氢铵活化虽然安全，但形成的氟化膜不致密，与基体的结合力较差。Zhu等[11]采用K4P2O7活化，K4P2O7可使酸洗后的基体平整细化，其配方为：K4P2O7·3H2O 120 ～ 200 g/L，Na2CO310 ～ 30 g/L，KF·2H2O 11 g/L。该配方适用于浸锌工艺。

2. 3 一步酸洗活化

王建泳等[12]介绍了一种一步酸洗活化工艺，其工艺条件为：H3BO330 g/L，NH4HF240 g/L，H3PO4(w = 85%) 60 mL/L，时间 25 s。此工艺简便、易操作，并能提高化学镀镍层与镁合金之间的结合力。Wang等[13]研究了一种无铬无氟环保型一步酸洗活化工艺，其工艺条件为：Na3PO4·12H2O 100 g/L，H3PO430 g/L，KMnO420 g/L，添加剂适量，室温，处理时间1 ～ 9 min。该工艺最终在镁合金基体表面形成了一层均匀、细致的磷酸盐转化膜。有研究表明，磷酸盐转化膜与氟化膜不同，它可以溶解在有柠檬酸铵的化学镀镍液中，减少转化膜在基体和化学镀镍层间的夹杂，改善镀层的致密性和结合力[14]。

3 制取中间层的方法

直接化学镀镍存在的最大问题是镀层与基体之间的结合力较差。加入中间层可以提高镀层与基体间的结合力。

3. 1 浸制

镁的标准电极电位为−2.4 V，而镍的标准电极电位为−0.25 V，因此，在镁合金表面直接进行化学镀镍时，置换反应严重，且镀层与基体的结合力很差。预浸镀电极电位介于镁、镍之间的金属中间层可解决这一问题，目前常采用的有浸锌、浸铝等。Dow公司最早开发了浸锌氰化镀铜工艺，但工艺复杂。Mahallawy等[15]在不同的镁合金上浸锌后再化学镀镍，得到结合力强、耐蚀性良好的镀层。Chen等[16]在浸锌液里加入适量的FeCl3，有效提高了浸锌层与基体的结合力，但 Fe3+在强碱性的浸锌液中容易发生水解并生成沉淀，溶液会变得不稳定[17]。王建泳等[18]研究了第一次浸锌 6 min后用w = 20% ～ 30%的HNO3退锌，然后第二次浸锌1 min，发现二次浸锌后可获得致密、均匀、完整、与基体结合力强的浸锌层。刘胜新等[19]认为，锌可作为进一步化学镀Ni–P的成核核心，在锌的表面化学镀，可以使镀液稳定，起镀适中；经过二次浸锌后再化学镀Ni–P合金，得到的镀层均匀、致密、平整、光滑，外形美观。郝孝博等[20]对比了直接化学镀镍和浸锌后化学镀镍层与基体之间的结合力。其结果表明，未经浸锌处理而直接施镀时，试样表面不断有气泡放出，约20 min后试样表面开始出现零星脱落，40 min后表面大块脱落；而浸锌处理后施镀无明显脱落现象。故浸锌可增强镁合金基体与镀层的结合力。对于铝含量高的镁合金，更适合采用浸铝工艺。试验证明，浸铝的结合力优于浸锌，浸铝层与基体的结合力大于15 MPa[21]。

3. 2 预镀

采用预镀中间层的方法也可以提高化学镀镍层与镁合金基体的结合力，此中间层可通过电镀或化学镀的方法获得。传统的美国Dow公司氰化镀铜工艺是在浸锌层上镀一层铜，从而提高基体与镀层之间的结合力，但镀液中含有大量的CuCN、KCN、NaCN等氰化物，对环境影响较大。周婉秋等[22]采用“两步”电镀锌做中间层来解决结合力差的问题：试样经酸洗活化后，以硫酸锌为主盐、焦磷酸盐为配位剂，在镁合金基体上预镀一层锌，再在碱性镀锌液中进一步加厚。所得锌镀层可作为化学镀镍的底层，能提高镍层与基体间耐电偶腐蚀的性能。由于镁合金在碱性条件下不易被腐蚀，贺忠臣等[23]研究了 AZ31镁合金表面“两步”碱性化学镀镍工艺。他们首先以碱式碳酸镍为主盐，在pH = 10的碱性条件下进行化学预镀镍，然后再以硫酸镍为主盐，在同样的pH下进行二次化学镀镍。结果表明，二次化学镀镍的耐蚀性明显优于预镀镍。张道军等[24]采用“两步”化学镀镍法，先在碱式碳酸镍中性体系中预镀镍5 min，再放入酸性硫酸镍体系中化学镀镍，所得镀层表面光亮、均匀、致密，且镀层与基体结合力好，成本低，实用性良好。

3. 3 化学转化

镁合金化学转化处理是指将工件浸入一定成分的溶液中，通过表层金属自身转化生成某些氧化物或盐，使表面得以钝化。转化膜除了可以提高耐腐蚀性能以外，也可以作为涂层的基底。镁合金的化学转化主要包括锡酸盐转化、铬酸盐转化、磷酸盐转化、高锰酸盐转化、稀土盐转化等，其中锡酸盐转化研究得较多。王福会等[25]发明的专利采用锡酸盐转化处理，以碱金属锡酸盐和焦磷酸盐为主要成分，经过锡酸盐化学转化、SnCl2敏化、PbCl2活化、还原等步骤后再化学镀镍，可以得到含磷量为7% ～ 13%(质量分数)的镍磷合金层，此镀层在阳极极化过程中会发生明显的钝化现象。Lin等[26]用K2SnO3·3H2O代替Na2SnO3·3H2O，同样获得了性能良好的锡酸盐转化膜，且 K2SnO3·3H2O的溶解度高，分散度好，更易成膜。任鑫等[27]研究的锡酸盐转化工艺为：NaOH 8 ～ 12 g/L，Na2SnO3·3H2O 45 ～ 55 g/L，CH3COONa·3H2O 8 ～ 12 g/L，Na4P2O745 ～55 g/L，温度90 °C，搅拌时间60 min。在转化膜上沉积的镀镍层具有较高的显微硬度，可以对镁合金基体起到良好的保护作用。

3. 4 微弧氧化

微弧氧化膜可提高材料的硬度、耐磨性、耐热性及耐蚀性能等，但镁合金微弧氧化膜多孔，对耐蚀性能的改善不尽人意。曹博蕊等[28]提出在镁合金上先微弧氧化后再化学镀镍，其工艺流程为：打磨—除油清洗—微弧氧化—敏化—活化—还原—化学镀镍。微弧氧化采用的电解液为60 g/L的Na2SiO3溶液，电流密度0.1 ～ 0.2 A/cm2，时间0.5 ～ 2 h；敏化液为SnCl2盐酸溶液；活化液为PdCl2酒精溶液。对镁合金进行微弧氧化–化学镀镍复合处理，可使镁合金具有优良的耐蚀性和耐磨性。Sun等[29]研究了在镁合金阳极氧化膜上的无Pd活化化学镀镍，在含有TiB2粉末的有机溶剂中制取了催化层，该催化层可对下一步的化学镀镍起催化作用，所得镀层与催化中间层结合良好，同时简化了工艺流程。此方法可用于高活性金属和塑料等惰性材料上的化学镀镍。刘志远[30]开发了2个含复合电解液成分的微弧氧化体系，即 Na2SiO3/(NaPO3)6体系和NaAlO2/(NaPO3)6体系，并在微弧氧化膜上制备了晶态碱性化学镍镀层，然后以碱性镀层为底层，在酸性条件下进行化学镀镍。由于化学镀镍的均匀沉积对微弧氧化膜而言相当于封孔处理，因此由 2种膜层组成的复合涂层结构更致密，孔隙缺陷减少，耐蚀性大幅提高。

4 化学镀镍

目前对化学镀镍的研究集中在主盐的选择、镀液配方和工艺条件的确定及开发新型工艺上。

4. 1 主盐

镁合金化学镀镍常用的主盐有碱式碳酸镍、硫酸镍和醋酸镍等。传统工艺(美国Dow公司)最早使用的主盐是碱式碳酸镍[31-32]。Sharma等[33]使用碱式碳酸镍在ZM21镁合金上直接化学镀Ni–P合金，镀层具有良好的耐腐蚀性、可焊性和对环境的稳定性。李东栋等[34]对比了碱式碳酸镍和硫酸镍对镁合金化学镀镍的影响，发现碱式碳酸镍作为镁合金化学镀主盐所得的镀层为高磷镀层，且致密性、耐腐蚀性和结合力均好于硫酸镍作为主盐的镀层。但碱式碳酸镍价格高，且溶解需要用HF，既增加成本又对环境造成了负担，因此，人们逐渐选用硫酸镍代替碱式碳酸镍进行镁合金化学镀镍，以硫酸镍为主盐的报道屡见不鲜[35-37]。李瑛等[38]成功地用硫酸镍代替碱式碳酸镍作为主盐，所得镀层耐蚀性能优于相同条件下的碱式碳酸镍镀层。李敏娇等[39]对以硫酸镍为主盐的直接化学镀镍工艺进行了研究，得到了光滑、致密、均匀、耐蚀性较好的镀层。

4. 2 镀液配方及工艺条件

化学镀镍液成分主要包括主盐、还原剂、配位剂、稳定剂、缓冲剂和湿润剂等。石西昌等[40]研究了主盐、还原剂和稳定剂含量对镀速的影响，确定了最佳的镀液配方为：NiSO4·6H2O 25 g/L，NaH2PO2·H2O 25 g/L，C6H8O715 g/L，NH4F 10 g/L，H2NCSNH21 mg/L。在温度85 °C、pH = 9.0的条件下施镀1 h，所获得的Ni–P合金镀层性能良好，厚度超过10 μm。Li等[41]提出以硫酸镍为主盐，镀液中不添加氟化物，采用 Na2CO3做缓冲剂，可以加快镀速，增强镀层与基体间的结合力。在pH = 11的碱性镀液中施镀，能使镁合金基体不被腐蚀。姜东梅等[42]研究了pH对AZ91D镁合金化学镀镍层的微观结构、硬度及耐蚀性的影响，发现随着溶液pH升高，镀层中磷含量降低，当pH为6时，镀层的维氏硬度最高，达到6 350 MPa，同时镀层具有较好的耐蚀性能。薛燕等[43]通过正交试验对AZ91D镁合金化学镀Ni–P进行了研究，确定的最优工艺条件为：pH 6.0，温度90 °C，时间60 min。在最佳工艺条件下获得的镀层平整、致密，具有银白色金属光泽。

4. 3 新型工艺

化学镀镍获得的镀层耐蚀性良好，且工艺简单，成本低，在工业中应用较为广泛。但随着科技的不断进步，传统的化学镀镍层已经不能满足人们更高的要求，具有特殊性能的Ni–P合金镀层不断被开发出来。化学镀Ni–Sn–P合金具有优良的耐蚀性、导电性和易焊性，可用于电子元器件、电容器等电气产品。Zhang等[44]运用无铬前处理在 AZ91D镁合金上成功获得了Ni–Sn–P合金镀层，镀层中Sn和P的质量分数分别为2.48%和8.51%，该镀层以非晶态结构为主，且与基体结合力优良，耐蚀性良好。在镀液中加入适量的铜盐可获得Ni–Cu–P三元合金镀层，铜的加入及其还原作用降低了镍的沉积，使镀层中的磷含量升高。马壮等[45]在AZ91D镁合金上直接化学镀Ni–Cu–P合金，得到了均匀、致密、结合力良好的镀层。由于铜的引入，镀层的耐磨性和导电性都有所增强。化学镀Ni–Co–P通常作为磁性镀层，用于制作计算机的记忆磁盘等。采用化学镀法处理磁性合金比采用溅射法经济，既节省设备和原材料，还减少了加工时间。张颖等[46]通过正交试验法研究了镁合金表面化学镀 Ni–Co–P合金工艺，确定最佳配方及工艺条件为：Ni2SO4·7H2O 25 g/L，NaH2PO2·2H2O 30 g/L，Na3C6H5O730 g/L，Na2CO330 g/L，CoCl2·6H2O 2 ～ 30 g/L，光亮剂1 g/L，添加剂2 g/L，温度70 °C，pH 11.0，时间12 min。结果发现，Co2+的加入有利于化学镀层的沉积，与Ni–P镀层相比，Ni–Co–P镀层的耐腐蚀性能更好，结合力更佳。Zhang等[47]在AZ91D镁合金上沉积Ni–P/Ni–B双镀层：镁合金经过酸洗活化，在pH = 5的条件下进行化学镀镍，得到Ni–P作为底层，然后再沉积Ni–B镀层。所得镀层具有较高的硬度和良好的耐腐蚀性。

5 结语

化学镀作为镁合金的防腐蚀技术之一，具有广阔的应用前景，但仍存在很多问题。就前处理工艺而言，酸洗中六价铬的存在，活化中HF和含氟化合物的大量使用对环境造成了极大的危害。虽然制取中间层法可大幅改善镀层与基体间的结合力，但工艺的复杂性给大规模生产带来了不便。因此，增强镀层与基体的结合强度，改善镀液稳定性，节能环保等将是镁合金化学镀工艺的主要研究方向。

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[ 编辑：吴定彦 ]

Research progress of electroless nickel plating on magnesium alloy //

CHANG Li-min*, SUN Xiao

The pretreatment process flow (such as pickling, activating and single-step pickling/activating) for electroless nickel plating, present research status of interlayer preparation methods (including zinc/aluminum immersion, pre-plating, chemical conversion coating and micro-arc oxidation) and research progress of electroless nickel plating in aspects of main salt, bath formulation, process condition, etc., were summarized.

magnesium alloy; electroless nickel plating; pre-treatment; interlayer; adherence

Jilin Normal University, Siping 136000, China

TQ153. 12

A

1004 – 227X (2010) 09 – 0025 – 05

2010–02–20

2010–03–12

常立民（1965–），男，吉林农安人，博士，教授，主要研究方向为材料及表面处理。

作者联系方式：(E-mail) aaaa2139@163.com。