赵 琦，张军武，安国军

（1.咸阳市卫生学校，陕西 咸阳 712000；2.陕西中医学院，陕西 咸阳 712046）

清热解毒口服液是由石膏、金银花、玄参、地黄、连翘、栀子、黄芩、龙胆、知母、麦冬等中药制成的复方制剂，具有清热解毒的功效，收载于2010年版一部《中国药典》［1］。临床上主要用于热毒壅盛所致发热面赤，烦躁口渴，咽喉肿痛等症以及流感，上呼吸道感染及各种发热疾病见上述证候者。为了加强对该品种的质量控制，我们进行了一系列实验研究，在原清热解毒口服液标准的基础上增加了玄参的薄层色谱鉴别并改进了金银花、连翘的鉴别方法，使其质量标准可操作性更强，从而有效地控制该制剂的质量。

1 仪器与试药

1.1 仪器 电子天平（北京赛多利斯仪器有限公司）；电热鼓风干燥箱（中国重庆银河仪器有限公司）；超声清洗仪，SB3200DT型（宁波新芝生物科技股份有限公司）。

1.2 试药 硅胶G，化学纯，薄层层析用；绿原酸对照品，批号：110753-200413（薄层层析用）；连翘苷对照品，批号：110821-200508（薄层层析用）；玄参对照药材，批号：121008-200505。以上检验用对照品，均由中国药品生物制品鉴定所提供。其他试剂均为分析纯。清热解毒口服液市售（自制）。

2 薄层鉴别

2.1 金银花的薄层鉴别［2-3］取本品10 mL，蒸干，残渣加乙醇5 mL使溶解，滤过，滤液浓缩至2 mL，作为供试品溶液。再按上述处方比例，除去金银花药材以同样的方法制成阴性对照品溶液。另取绿原酸对照品，加乙醇制成1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以醋酸丁酯-甲酸-水 （2∶1∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与阴性对照色谱相应位置上，未显相同颜色的斑点。

2.2 连翘的薄层鉴别［4-5］取本品40 mL，加三氯甲烷20 mL回流萃取3次，每次20 min，收集三氯甲烷层，用10%氨水洗涤2次，每次40 mL，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。再按上述处方比例，除去连翘药材以同样的方法制成阴性对照品溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成0.15 mg／mL的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］试验，分别吸取上述3种溶液各10μL，点于同一硅胶 G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸（17∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与阴性对照色谱相应位置上，未显相同颜色的斑点。实验的重现性和专属性较好。

2.3 玄参的薄层鉴别［6］取本品20 mL，用水饱和正丁醇超声提取2次，每次15 mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加无水乙醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。再按上述处方比例，除去玄参药材以同样的方法制成阴性对照品溶液。另取玄参对照药材2 g，加水适量，煎煮30 min，滤过，滤液同法制得对照药材溶液。照薄层色谱法［1］试验，分别吸取上述溶液各10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与阴性对照色谱相应位置上，未显相同颜色的斑点。实验的重现性和专属性较好。

3 讨论

3.1 金银花与玄参的薄层色谱 经多次实验，发现采用药典中展开剂的比例，分离斑点不清晰，改变展开剂比例后能很好的鉴别绿原酸。玄参为方中的臣药，具有清热凉血、养阴生津、泻火解毒等功效；故建议药典增加玄参药材的鉴别项，以有效的控制药品质量［2-3］。

3.2 连翘的薄层色谱 在《中国药典》2010年版一部［1］中提取本品20 mL，加乙酸乙酯振摇提取3次，每次20 mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加30%乙醇5 mL使溶解，通过 D101型大孔吸附树脂柱（内径1 cm，柱高24 cm），用30%乙醇50 mL洗脱，弃去洗液，再用稀乙醇50 mL洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。本方法节约时间，方便操作，专属性较强［4-5］。

3.3 阴性对照组 增加了阴性对照试验，通过阴性对照、供试品以及对照品的相互比较更能科学的说明其专属性，达到准确鉴别的目的［6］。

［1］中华人民共和国药典委员会.中国药典［M］.北京：中国医药科技出版社，2010：附录VIB.

［2］李焕荣，崔健，宋玉环.不同产地的金银忍冬中绿原酸、异绿原酸的含量测定——双波长薄层扫描法［J］.吉林中医药，1989，9（2）：21.

［3］廖婉，傅超美，李瑶，等.清热解毒口服液质量标准的研究［J］.成都中医药大学学报，2008，31（2）：39-42.

［4］田云.清热解毒口服液的质量分析［J］.黑龙江医药科学，2004，27（4）：62.

［5］谢程，张兰杰，郑平，等.妇炎康胶囊薄层色谱鉴别研究［J］.吉林中医药，2001，21（6）：59.

［6］刘翠艳，郑玉光，石红，等.清热解毒口服液中栀子、玄参的薄层鉴别［J］.河北中医药学报，2005，20（2）：292-301.