李娜，王秀玲

（天津渤海职业技术学院，天津 300221）

酯化法合成丁二酸二乙酯

李娜，王秀玲

（天津渤海职业技术学院，天津 300221）

以丁二酸和无水乙醇为原料，硫酸氢钠为催化剂合成丁二酸二乙酯，考察了影响收率的各种因素，确定了最佳反应条件为：丁二酸用量0.1mol时，无水乙醇与戊二酸的物质的量比为6.0，3.0g催化剂，25mL环己烷作带水剂，反应时间2.0h，收率达85.09%，结果表明，硫酸氢钠是合成丁二酸二乙酯的优良催化剂。

丁二酸二乙酯；丁二酸；硫酸氢钠；酯化

本文探讨利用硫酸氢钠催化合成丁二酸二乙酯的反应条件，取得了较好的效果。表明硫酸氢钠对丁二酸二乙酯具有较高的催化活性，且反应时间短，是合成丁二酸二乙酯的较理想的催化剂

1 实验部分

1.1 试剂与仪器：

丁二酸，无水乙醇，硫酸氢钠，环己烷等均为分析纯试剂。

2WA-J阿贝折光仪，HP4890D(惠普公司)气相色谱仪及常规有机合成仪器。

1.2 酯的合成

在装有温度计，带分水器的回流冷凝管的四口瓶中按一定比例加入丁二酸，无水乙醇，少量催化剂，以环己烷为带水剂，加热进行回流，当分水器中出现水滴时开始计时，反应结束后，反应液冷却至室温，用饱和NaHCO3溶液洗至中性，再用饱和NaCl溶液洗涤，用无水CaCl2干燥，先常压蒸馏回收过量的乙醇及带水剂环己烷，再减压蒸馏得丁二酸二乙酯。

2 结果与讨论

2.1 带水剂的选择

酯化反应是一可逆平衡反应，加入带水剂会有利于酯化反应的进行。为此，在丁二酸0.1mol，无水乙醇0.6mol，一水合硫酸氢钠3.0g的条件下，选择几种常用的带水剂：苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、环己烷（用量皆为25mL）并和无带水剂进行了对比实验，反应时间为2h。……