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HPLC法测定维生素E搽剂中维生素E的含量

2009-09-18胡守莲范王峰

中国当代医药 2009年10期
关键词:含量测定高效液相色谱法

胡守莲 范王峰

[摘要]目的:建立HPLC法测定维生素E搽剂中维生素E含量的方法。方法:色谱柱为SHIMADZUVP-ODSCl8柱(4.6mmx150mm);流动相为甲醇-水(98:2),流速为1.0 ml/min,检测波长为284nm。结果:线性范围为0.025~0.200 mg/ml,r=0.9999。平均回收率为98.80%,RSD为0.5%。结论:HPLC法测定维生素E搽剂中维生素E的含量,方法准确可靠,简单可行。可用于维生素E搽荆中维生素E的含量测定。

[关键词]维生素E搽剂;维生素E;高效液相色谱法;含量测定

[中图分类号] R927.2[文献标识码】A【文章编号】1674-4721(2009)05(b)-005-02

维生素E搽剂是信阳职业技术学院附属医院的医院制剂,由维生素E、氮酮加适量无水乙醇制成,主要用于增强毛细血管抗力,改善血液循环。用于治疗单纯性紫瘢、局限性硬皮病、萎缩性硬化性苔藓、萎缩性扁平苔癣、慢性溃疡等皮肤病。为了更有效地控制产品质量。笔者建立了测定产品中维生素E含量的高效液相色谱方法,该法专属性强,结果准确。

1仪器与试剂

仪器:日本岛津LC-20lOC高效液相色谱仪,UV/VISDetc-tor检测器,Lcsolution工作站。试剂:甲醇为色谱级,水为纯化水,其他化学试剂均为分析纯。维生素E对照品(中国药品生物制品检定所,批号:10062-0007),维生素E搽剂(信阳职业技术学院附属医院制剂室,批号:20080312、20080421、20080518)。

2方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱为SHIMADZU VP-ODS C18柱(46 mm×150mm);流动相为甲醇_水(98.2),流速为1.0ml/min,检测波长为284nm,进样体积为20 μl,柱温为室温,分别吸取对照品溶液,供试品溶液,阴性供试品溶液注入色谱仪记录色谱图,阴性供试品溶液在维生素E出峰位置无干扰。见图1-3。

2.2对照品溶液的制备

精密称定维生素E对照品25mg,置25 ml量瓶中,加无水乙醇适量,振摇使溶解,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,精取5ml,置50ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得浓度为0.1 mg/ml的维生素E溶液,作为对照品溶液。量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,精取5 ml,置50 ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀经0,45 μm微孔滤膜滤过,即得。

2.4阴性对照溶液的制备

取不含维生素E的空白制剂样品,照供试品溶液制备方法制备,即得。

2.5线性关系考察

取上述对照品溶液分别进样5、10、20、30、40μl,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样浓度(mg/m1)为横坐标,绘制标准曲线,维生素E在0.025~0.200mg/ml浓度范围内线性关系良好。线性回归方程为:Y=600 000X+4437.5(r=0.9999)。

2.6精密度试验

精密吸取对照品溶液20μl,分别重复进样5次,结果维生素E峰平均面积为510522,其RSD为0.45%。

2.7稳定性试验

精密吸取同一供试品溶液20 μl,分别在O、2、4、6、8 h进样,测定维生素E的平均峰面积为508 896,结果RSD为0.50%,表明供试品溶液以无水乙醇为溶剂,在8 h内稳定。

2.8重复性试验

取同一批号样品。精密称取5份,按上述方法制备供试品溶液。依上述色谱条件测定维生素E的平均含量为98.4%,结果,RSD=0.58%(n=5)。

2.9回收率试验

别量取按处方比例的氮酮0.1 ml,置50 ml量瓶中,共取9份。分别精密加入维生素E对照品约40、50、60 mg,加无水乙醇适量使溶解,用无水乙醇稀释至刻度。按上述制备供试品溶液方法,依上述色谱条件测定,计算回收率,结果见表1。

3样品测定

取3批样品,按上述供试品溶液的制备方法制备供试品溶液,依上述色谱条件测定含量,结果见表2。

4讨论

4.1测定波长的选择

取维生素E对照品适量。加无水乙醇稀释成每1 ml中含0.1 mg的溶液,在200~400 nm的波长范围内扫描,结果在284 nm的波长处有最大吸收,故检测波长定为284 nm波长处。

4.2流动相选择

见参考文献中维生素E含量测定。

《中国药典》2000年版二部及《中国药典》2005年版二部均采用气相色谱法测定维生素E的含量,由于医院没有配置气相色谱仪,故改用液相色谱法进行测定,该方法专属性强,结果准确。适用于测定维生素E搽剂的含量。

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