曲靖市栽培三七质量考察研究

2009-07-01管毓向何继祥

中国民族民间医药·上半月 2009年8期

管毓向　何继祥

【摘要】目的：考察我市师宗龙庆栽培三七的质量。方法：采集我市师宗龙庆栽培三七与道地云南文山三七样品，按照《中国药典》2005年版一部^[1]进行检验。结果：我市师宗龙庆栽培三七与道地云南文山三七没有多大区别，符合《中国药典》2005年版一部^[1]规定。结论：我市师宗龙庆栽培三七是可行的。

【关键词】师宗龙庆;三七;栽培;质量

【中图分类号】R282.2【文献标识码】A【文章编号】1007-8517(2009)08-0019-02

三七为五加科植物三七Panax notoginseng (Burk.) F. H.Chen的干燥根及根茎。云南省文山州为原产地和主产地。我市师宗龙庆对三七进行栽培种植，为了保证栽培三七的质量，我所对师宗龙庆栽种的三七依据《中国药典》2005年版一部，与道地云南文山三七进行质量研究对比。

1仪器与试药

1.1仪器Agilent1100型高效液相色谱仪（美国）；METTLE AE-100电子天平（上海梅特勒-托利多公司）；METTLE AE-240电子天平（上海梅特勒-托利多公司）；高温电阻炉(沈阳市电炉厂)；电热恒温干燥箱（成都电烘箱厂）；SL-BI-S-2显微镜（日本）；ZK-8A真空干燥箱（上海实验仪器总厂）；超声波清洗器（上海必信能超声有限公司）。

1.2试药三七A:师宗栽培，50头。（年平均气温：19.5℃.平均海拔1594.5m。土壤：石灰岩发育.红壤.酸性（PH6-6.5）.降雨量：去年884.6mm;几年平均：1100mm），50头。B—产自文山，50头。（参比样品）。

人参皂苷Rb1对照品（批号：110704-200318）、人参皂苷Re对照品（批号：0754-9912）、人参皂苷Rg1对照品（批号：110703-200424）、三七皂甘R1对照品（批号：110745-200415）均由中国药品生物制品检定所提供；乙腈为色谱纯；三氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、硫酸、甲醇等均为分析纯；水为重蒸馏水。

2检验依据

按照《中国药典》2005年版一部三七项下进行检验。

3方法与结果

3.1性状样品A:主根呈类圆锥形或圆柱形，长2.5～5.5cm，直径1.5～2.5cm。表面灰黄色，有断续的纵皱纹及支根痕。顶端有茎痕，周围有瘤状突起。体重，质坚实，断面灰绿色或黄绿色，木部微呈放射状排列。气微，味苦回甜。见图1。

筋条呈圆柱形或圆锥形，长2.5～5cm，上端直径约0.8cm，下端直径约0.2cm。见图2。

剪口呈不规则的皱缩块状及条状，表面有数个明显的茎痕及环纹，断面中心灰绿色，边缘深绿色。见图3。

样品B：主根呈类圆锥形或圆柱形，长3～3.5cm，直径1.3～1.8cm。表面灰褐色，有断续的纵皱纹及支根痕。顶端有茎痕，周围有瘤状突起。体重，质坚实，断面灰绿色或黄绿色，木部微呈放射状排列。气微，味苦回甜。见图4。

3.2鉴别①本品粉末灰黄色。淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形或圆多角形，直径4～30μm；复粒由2～10余分粒组成。树脂道碎片含黄色分泌物。梯纹导管、网纹导管及螺纹导管直径15～55μm。草酸钙簇晶少见，直径50～80μm。结果：样品A、B相同。见图5。

ア谌”酒贩勰0.5g，加水5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层（必要时离心），取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂甘R1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1—10），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的荧光斑点。

结果：样品A、B相同。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的荧光斑点。TLC彩图见图6、图7。

3.3水分取本品细粉，照水分测定法（附录ⅨH第一法）测定，即得。水分测定结果:A:水分12.3%;B:水分10.3%。

3.4重金属取总灰分下的残渣，依法检查（附录ⅨE第二法）测定。重金属检查结果:重金属A、B均不过百万分之一。

3.5总灰分不得过6.0%（附录ⅨK）。见表3。

3.6酸不溶性灰分不得过3.0%（附录ⅨK）见表3。

3.7浸出物照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录ⅩA）测定，用甲醇做溶剂，不得少于16.0%。浸出物测定结果:A:浸出物28.4%;B:20.1%。

3.8含量测定照高效液相色谱法（附录ⅥD）测定。色谱条件与系统适用性试验用Hypersil ODS2 C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）；以乙腈为流动相 A，以水为流动相B，按下表^[1]中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。HPLC图见图8。