XSC-700树脂吸附法提取盐湖卤水中硼的研究

2022-11-22冶学花李永贝邓国万王印娟

盐科学与化工 2022年11期

冶学花，李永贝，邓国万，王印娟

(青海盐湖镁业有限公司，青海格尔木 816000)

1 前言

目前，从盐湖卤水中分离硼有很多方法，如酸化法、沉淀法、溶剂萃取法和离子交换法等。但酸化法[2]存在流程复杂、硼酸回收率低、提取过程中酸和其他添加剂返回母液造成对盐湖的污染等缺点；沉淀法[3]一般应用于硼质量分数相对较高的溶液中；溶剂萃取法[4]虽然提高了硼的回收率，但其生产成本高且环境污染严重；离子交换法[5～7]是采用硼特效树脂从液体矿中提取硼，具有流程简单、操作方便、无污染、对硼有高选择性等特点。因此，离子交换吸附法是从盐湖卤水中分离硼最有实际应用意义的方法。

2 实验部分

(1)原料与试剂。文章选用了柴达木未知地下卤水A作为目标卤水；主要试剂：硝氢氧化钠，乙二胺四乙酸二钠，氧化锌，氯化铵，氨水；铬黑T，无水乙醇，甲基红，三乙醇胺，盐酸；XSC-700螯合树脂等。

(2)实验所用仪器与试剂。BSA124S-CW型电子天平，220V-AC型万用电炉，HJ-3型控温磁力搅拌器，PB-10型精密pH计等。

(3)分析方法。试验中采用甘露醇法测定硼。

3 实验结果及讨论

3.1 树脂吸附容量的影响

取2.000 0 g经过预处理的XSC-700树脂，放入具塞磨口瓶中，然后加入100 mL卤水，置于温度为25 ℃恒温水浴中，控制搅拌速度为100 r/min，搅拌吸附，取上清液检测硼浓度，计算卤水中硼的吸附容量。见图1。

图1 A卤水吸附平衡时间的确定(25 ℃)Origin图

由图1可知，在选定的实验条件下，硼的吸附容量在1 h～4 h之间持续升高，1 h时吸附容量为1.98 mg/g，4 h时吸附容量为4.16 mg/g。4 h之后硼的吸附容量基本不受时间影响，说明4 h时已达到吸附平衡，此时XSC-700树脂对A卤水中硼的吸附容量为4.17 mg/g。

3.2 搅拌速度对硼吸附量的影响

在具塞磨口瓶中放入2.000 0 g树脂和100 mL卤水并置于25 ℃水浴中，考察在不同搅拌速度下树脂对硼的吸附情况。结果见表1。

表1 搅拌速度对A卤水硼吸附量的测定

由表1可知，在选定实验条件下，A卤水的硼吸附容量基本上不受搅拌速度影响。搅拌速度分别为100 r/min、250 r/min和500 r/min时，XSC-700树脂对A卤水中硼的吸附容量为4.16 mg/g。为减少能耗并防止高速搅拌下XSC-700树脂的破损，选择搅拌速度为100 r/min时进行以下实验。

3.3 pH值对硼吸附量的影响

在具塞磨口瓶中放入2.000 0 g树脂和100 mL稀释卤水并置于25 ℃水浴中，控制搅拌速度为100 r/min，研究pH值对硼吸附量的影响。见图2。

图2 A卤水硼吸附量影响Origin图

由图2可知，以A卤水为原料进行硼的吸附实验，XSC-700树脂对硼的吸附在酸性条件下受pH值影响不大；在pH值大于7时，有Mg(OH)2沉淀生成，影响实验进行，因此不考虑pH值大于7时的A卤水的硼的吸附容量。在pH值为3～7时，A卤水溶液pH值为6.80，XSC-700树脂对A卤水中硼的吸附容量为4.16 mg/g。

3.4 XSC-700树脂的用量对硼吸附量的影响

在具塞磨口瓶中加入不同量的树脂和100 mL卤水，控制搅拌速度为100 r/min并置于25 ℃水浴中，搅拌吸附4 h。见图3。

图3 树脂用量对A卤水硼吸附量影响Origin图

由图3可知，随着XSC-700树脂用量的增加，XSC-700树脂对A卤水中硼的吸附容量呈下降趋势。吸附率随XSC-700树脂量的增加而升高，当加入的XSC-700树脂为20 g时，吸附率达到91%。由于体积一定的A卤水溶液中硼的含量一定，XSC-700树脂量多，XSC-700树脂上所带的功能基多，且XSC-700树脂的表面积会增大，因此，XSC-700树脂对硼的吸附率增加，而A卤水中硼的吸附容量随XSC-700树脂用量的增加而迅速降低[7-8]。

3.5 温度对硼吸附量的影响

在具塞磨口瓶中放入2.000 0 g树脂和100 mL卤水并置于不同温度水浴中，控制搅拌速度为100 r/min，在不同的温度下进行实验，研究温度对硼吸附量的影响。见图4。

图4 温度对A卤水硼吸附量影响的Origin图

由图4可知，随温度升高，A卤水中硼的吸附容量增加。在时间为4 h时三种温度下均可基本达到平衡，随温度升高，达到平衡时间也相应减小。25 ℃时，4 h能基本达到平衡，XSC-700树脂对A卤水中硼的吸附容量为4.16 mg/g；75 ℃时，2 h基本能达到平衡，此时，XSC-700树脂对A卤水中硼的吸附容量为4.16 mg/g。这是由于温度的升高，粘度降低，硼酸根离子的扩散速率增大，吸附量相应增加，到平衡的时间也相应减少。提高温度，有利于硼的吸附，但温度升高，能耗加大，因此，选择温度为50 ℃时进行实验[8]。

3.6 最佳变量下硼的吸附容量

由以上分析可知，XSC-700树脂在吸附过程中，pH值对硼吸附量的影响不大，不考虑调节pH值；搅拌速度基本不影响吸附量，为减少能耗并防止高速搅拌下XSC-700树脂的破损，控制搅拌速度为100 r/min；XSC-700树脂在吸附中，提高温度利于硼的吸附，但温度升高，能耗较大，因此吸附温度选为50 ℃；在50 ℃，吸附4 h能达到平衡，所以吸附时间取为4 h；加大XSC-700树脂用量，硼的吸附率将会增加，而硼的吸附容量随XSC-700树脂增加而迅速降低，为得到较大的硼的吸附容量，XSC-700树脂用量规定取为2.000 0 g。A卤水在最佳度量下吸附后的细分分析结果见表2。

表2 A卤水在最佳变量下吸附后的组分分析结果

由表2可知，吸附后A卤水中各元素含量比吸附前有所减少，这是由于卤水黏度很大，XSC-700树脂上易黏附卤水，吸附后仍有A卤水残留在XSC-700树脂表面，此外XSC-700树脂微孔对硼以外的其他离子也有一定程度的截留作用，但这种作用不同于XSC-700树脂功能基与硼的反应，不会形成结合紧密的化学键，即基本上都是XSC-700树脂表面的物理吸附所致，可通过去离子水淋洗去除。