吴菊明，高 波，朱 博，高卫东

(江南大学纺织研究所，江苏无锡 214122)

当前，绝大多数纺织企业在对经纱进行上浆时采用高温上浆工艺[1]。高温上浆是指在95 ℃及以上的温度上浆[2]，这种上浆方法需持续不断地向浆槽中通热蒸汽加温和保温，能源消耗较大，不符合当前节能降耗的要求。另外，高温上浆影响车间环境，不利于工人身体健康[3- 4]。而中温上浆时浆液温度降低，水分蒸发速度变缓[5]，极大地改善结浆皮的现象。因此，为提高上浆质量，降低能源消耗，中低温上浆技术得到了重视。

目前，很多学者做了相关研究，岳鹏飞等[6]研究了棉纤维表面非纤维素物质对浆液黏附力的影响，这是中温上浆时需考虑的因素；Shen等[7]研究了羟丙基化可降低玉米淀粉上浆的糊化温度，为中低温浆纱用高性能淀粉浆料的制备提供了新途径；李媛等[8]测试了几种变性淀粉糊化的温度，黏度及黏度稳定性，探讨变性淀粉中低温上浆可行性；宋秦杰等[9]利用乙醇-碱法制备了GCWS淀粉，试验发现GCWS玉米淀粉能够在水中迅速溶解，且黏度稳定性好，能够用于棉纱中低温上浆。总体来看，中温上浆工艺还处在研究阶段，探讨高温调浆、中温上浆的淀粉浆料上浆性能及浆纱特性具有应用价值。

本文选用了纺织企业常用的三类变性淀粉，磷酸酯、醋酸酯和氧化淀粉。通过对比浆液黏度稳定性、黏附力性能及浆膜各性能，筛选出上浆效果最佳的淀粉浆料。并且进行不同上浆温度的试验，比较各温度下的浆纱性能，为后续中低温上浆技术提供参考。

1 实 验

1.1 实验材料和仪器

实验材料：磷酸酯淀粉、醋酸酯淀粉、氧化淀粉，购自宜兴市军达新材料科技有限公司；14.6 tex纯棉纱，购自江苏悦达纺织集团有限公司。

实验仪器：GA392型单纱浆纱机(江阴市通源纺机有限公司)；NDJ-79型旋转黏度计(上海昌吉地质仪器有限公司)；HD026NS电子织物强力仪(南通宏大实验仪器有限公司)；Y731C浆膜耐屈曲仪(博山微电机厂)；YG020B型电子单纱强力机(常州第二纺织机械有限公司)；Shimadzu AGS-X岛津多功能强力机(上海百贺仪器科技有限公司)；LFY-109B纱线耐磨仪(山东省纺织科学研究院)；YG173A纱线毛羽测试仪(苏州长风纺织机电科技有限公司)；YG086缕纱测长机(常州德普纺织科技有限公司)。

1.2 浆料的选用

1.2.1 磷酸酯淀粉

采用玉米淀粉为原料，与多种助剂反应生成。属高浓低黏型，浆液黏附力强，低温时不会凝冻。成膜性好，浆膜强韧，有一定抗老性。

1.2.2 醋酸酯淀粉

木薯淀粉经醋酸乙烯酯法处理制得，黏度低，流动性好，与亲水性纤维有较高的黏附力，成膜性能好，且具有较低的糊化温度和低温不凝冻性。

1.2.3 氧化淀粉

采用玉米淀粉与氧化剂作用生成的氧化淀粉，浆液流动性能好，黏附性提高，但其浆膜性能与原淀粉相比没有大的改变，脆性较大。

1.3 测试方法

1.3.1 浆液性能测试

浆液制备：在三颈瓶中分别配置3种淀粉质量分数为6%的浆液，接着在水浴锅中升温至95 ℃后保温1 h。采用IKA磁力搅拌器对浆液进行搅拌，搅拌速度为120 r/min。

黏度和黏度稳定性测试：采用NDJ-79旋转黏度计测试浆液黏度，测试前5 min打开循环泵开关预热，用吸管取一定量浆液于测定器中，选用0.2号转子。分别测试95、85、75、65 ℃和55 ℃下浆液对应的黏度值，测3次黏度取平均。然后，测试3种淀粉浆液在3 h内的黏度变化情况，即分析浆液的黏度稳定性，浆液黏度的波动率β[10]采用式(1)进行计算：

(1)

式中：β表示黏度波动率，%；|η-η′|表示浆液黏度值的极差，η1表示浆液初始黏度值。

渗透性测试：采用纱线沉降法检测浆液的渗透性。将配制好的浆液倒入烧杯中，并置于水浴锅中保温，分别设置温度为95 ℃和75 ℃。然后将2 m长的14.6 tex纯棉纱线卷绕成绞纱状，拿起纱线一端，另一端与烧杯口齐平，纱线离开手后按下秒表，当纱线完全浸没在浆液中停止计时。以浸没时间来表示浆液渗透性，时间越短，说明渗透性越好[10]。

黏附性能测试：采用粗纱浸浆法测试浆液的黏附性。配制质量分数为1%的均匀浆液，将煮好的浆液倒入铝方盒中，分别放入75 ℃和95 ℃水浴中保温，待用。称取定量(1.5 g左右)纯棉粗纱，缠绕在铝合金框架上，每次试验选取粗纱条30根。将准备好的粗纱浸入质量分数为1%的浆液中，浸没5 min后将框架取出，自然晾干后取下进行称重。然后测试计算粗纱样品的断裂强力和上浆率。采用比黏附力进行表征，如式(2)所示。

(2)

式中：α表示比黏附力，N/%；n表示粗纱强力，N；m表示粗纱上浆率，%。

1.3.2 浆膜性能测试

通过刮涂-恒温恒湿干燥法[10]制备浆膜。分别制备6%质量分数的磷酸酯、醋酸酯及氧化淀粉的浆液，待浆液冷却至室温后，取50 mL均匀地倒在面积为150 mm × 150 mm浆膜盘上，最后移至恒温恒湿箱(20 ℃，相对湿度为65%)内干燥成膜。

性能测试：将浆膜裁成120 mm × 5 mm的条状试样，在Y731C浆膜耐屈曲仪上测试浆膜耐屈曲次数，每种浆膜测试20次。将浆膜裁成140 mm × 5 mm的条状试样，在YG020B型电子单纱强力机上拉伸浆膜。将浆膜裁成100 mm × 10 mm的条状试样，中间画一条横线做记号，下端挂5 g砝码。一端浸在60 ℃水浴中，水面与记号线重合，同时按下秒表计时，当浸没水中的浆膜脱落时，立即按停秒表，秒表显示的时间为浆膜水溶速率，每种浆膜测试15次。

1.3.3 浆纱性能测试

采用GA392型单纱浆纱机对14.6 tex纯棉纱进行不同浆液温度的上浆试验，浆液质量分数为10%，在95 ℃煮浆并保温1 h后上浆。浆槽温度分别为95、85、75、65 ℃和55 ℃。然后测试并分析浆纱上浆率、断裂强力与伸长率、毛羽数量以及耐磨次数等物理机械性能。

测试标准：纱线强力参照国家标准GB/T3916—1997《纺织品 卷装纱 根纱线断裂强力和断裂伸长率的测定》；纱线毛羽参照标准FZ/T01086—2020《纺织品 纱线毛羽测定方法 投影计数法》；纱线耐磨参照标准FZ/T01058—1999《纱线耐磨试验方法往复式磨辊法》测定。

表征方法：为了消除上浆率不同对浆纱性能的影响，本文提出一个新指标fi表征浆纱性能，fi可以表征单位上浆率的浆纱性能变化率，计算如式(3)所示[11]。

(3)

式中：fi表示浆纱性能比变化率，wi表示浆纱物理机械性能，%；m表示浆纱上浆率，%。

2 结果与讨论

2.1 浆液性能

2.1.1 浆液黏度及稳定性

浆液黏度是淀粉上浆性能中较重要的指标，对纱线上浆有很大的影响，必须合理控制浆料的黏度。分别测定磷酸酯，醋酸酯及氧化淀粉浆液在不同温度下的黏度值，如表1所示。

从表1可以看出，3种淀粉浆液在中温时的黏度均高于高温时的黏度，这是由于高温时浆液中分子运动速度比中温时运动速度大，浆液的流动性更强。随着浆液温度的降低，黏度增大，则流动性差，在相同条件下浆液对纱线浸透少而被覆多。

根据浆料共性质量指标，淀粉与变性淀粉黏度小于12 mPa·s为低黏[10]，因此3种淀粉浆液黏度在中温时均处在低黏范围。其中氧化淀粉浆液黏度值最小，且黏度随温度变化不明显，而磷酸酯淀粉浆液黏度受温度影响较大。3种淀粉中醋酸酯淀粉浆液黏度适中，在75～85 ℃范围内，醋酸酯淀粉浆液黏度变化幅度小于10%，黏度比较稳定。

3种淀粉浆液在75 ℃和95 ℃下黏度随保温时长的稳定性如表2所示。

表2 浆液黏度稳定性测试Tab.2 Slurry viscosity stability test

从表2可以看出，随着保温时间的延长，浆液黏度稍下降。这是由于淀粉葡萄糖单元是通过缩聚而成，结构单元由甙键相连，甙键容易水解、断裂。煮浆过程中淀粉在水溶液里长时间高温搅拌，甙键更容易断裂，从而引起浆液黏度下降。同时可以看出在75 ℃和95 ℃保温下，醋酸酯淀粉浆液的黏度波动率最小，说明其浆液黏度受调浆时间的影响较小，浆液黏度稳定性较好。

2.1.2 浆液渗透性

测试3种淀粉浆液含固率为6%时分别在 75 ℃和95 ℃保温下的渗透性，测试结果如表3所示。

表3 浆液渗透性测试Tab.3 Slurry permeability test

浆液黏度和温度都会影响浆液的渗透性，75 ℃ 时由于黏度增加，浆液流动性减弱，影响了浆液对纱线的浸透。从3种淀粉浆液对纱线的渗透性来看，醋酸酯淀粉和氧化淀粉的浆液渗透性相对较好。

2.1.3 浆液黏附性

测试3种淀粉浆液分别在75 ℃和95 ℃保温下的黏附性能，粗纱强力测试结果及计算后的比黏附力值如表4所示。

表4 浆液黏附力测试Tab.4 Slurry adhesion test

从表4可以看出，淀粉浆液温度由95 ℃降至75 ℃时黏附力有所降低，这是因为温度降低，大分子的布朗运动减弱，进而影响了黏着力。同时可以得出，3种淀粉中醋酸酯淀粉浆液在中温时的比黏附力值最大，说明其浆液的黏附性能相对最好，中温下比黏附力值接近于高温条件下的值，具有中温上浆的可行性。

2.2 浆膜性能

3种淀粉的浆膜成膜性如图1所示。

图1 浆膜成膜性Fig.1 Sizing film-forming

从图1可以看出，磷酸酯和醋酸酯淀粉的成膜性较好，其中醋酸酯淀粉浆膜通透，韧性最优。3种淀粉的浆膜各性能测试数据如表5所示。

表5 浆膜性能测试Tab.5 Sizing film performance test

如表5所示，醋酸酯淀粉的浆膜强度、耐屈曲等性能均大于磷酸酯淀粉和氧化淀粉，这是因为浆膜的强度和耐屈曲好坏取决于浆膜的成膜性，韧性好的浆膜耐屈曲性好，有利于后续加工，浆纱上浆膜不易刮落，便于织造。

综合考虑醋酸酯淀粉浆液在中温时的黏度稳定性最好，比黏附力值大于磷酸酯和氧化淀粉，因此优选醋酸酯淀粉作为经纱中温上浆的主浆料。

2.3 醋酸酯淀粉的浆纱性能

测试分析醋酸酯淀粉在不同浆液温度下的浆纱性能，其结果如表6所示。

表6 醋酸酯淀粉浆纱性能测试Tab.6 Acetate starch sizing performance test

如表6所示，随着浆液温度降低，浆纱的上浆率有所下降，但其他浆纱性能差异不大。例如，在 65 ℃ 上浆温度下，上浆率与95 ℃相比降低幅度达14.06%，但强力仅下降2.32%，耐磨下降8.82%，毛羽基本无变化。因此，为了更直观得出上浆温度对浆纱物理机械性能的影响，可按折合成单位上浆率的浆纱增强率、毛羽降低率和增磨率等浆纱性能进行比较，即采用浆纱性能比变化率进行表征。根据式(3)计算不同温度下的浆纱性能比变化率，计算结果如表7所示。

表7 浆纱性能比变化率Tab.7 Sizing performance ratio change rate

2.4 中温上浆温度确定的方法

浆纱的比增强率、比毛羽伏贴率和比增磨率对浆纱性能影响的比重不相一致，需要对每个指标进行归一处理，赋予不同的权重因子，构建目标函数Fi(x)评价浆纱性能，计算如式(4)所示。

(4)

式中：x为浆液的温度，fi(xj)为无量纲化处理后浆纱各性能比变化率，j为正整数，mi为无量纲化处理后浆纱各性能比变化率的权重因子。

为方便比较和计算各性能数据，在权重分析前先按照式(5)对各指标进行无量纲化处理[12]，处理结果如表8所示。

(5)

式中：xi为各性能的实际值，yi为无量纲化处理后各性能评估值。

表8 无量纲化处理后浆纱性能比变化率Tab.8 Change rate of sizing performance ratio after dimensionless treatment

然后，采用变异因子法来确定各项指标的权重因子。权重因子计算方法为：先计算无量纲化处理后浆纱各性能比变化率的均值υi和标准差σi，再用均值比标准差，得出其变异因子Vi，然后按照式(6)计算其权重因子。

(6)

式中：Vi为fi(xj)的变异因子，mi为浆纱各性能比变化率的权重因子。

根据在单纱上浆机获得的浆纱数据，计算后的浆纱性能比变化率的权重因子如表9所示。

表9 浆纱性能比变化率的权重因子Tab.9 Weighting factor for rate of change of sizing performance ratio

因此，可得出目标函数方程为：Fi(x)=0.13f1(x)+0.16f2(x)+0.71f3(x)，式中f1(x)、f2(x)、f3(x)分别为无量纲化处理后的比增强率、比毛羽伏贴率、比增磨率。其计算结果如图2所示。

图2 目标函数计算结果Fig.2 Objective function calculation result

由图2可以看出，目标函数计算结果在75 ℃时出现最大值。说明除去上浆率的影响，浆纱性能比变化率在75 ℃时最佳。因此，结合醋酸酯淀粉浆液黏度在75～85 ℃范围内，淀粉浆液黏度变化较稳定，以及不同浆液温度的上浆实践，综合考虑选择75 ℃用于中温上浆实验。

3 结 论

本文首先对磷酸酯、醋酸酯和氧化淀粉的浆液、浆膜性能进行了分析研究，在此基础上筛选出适于高温调浆、中温上浆方式下浆纱性能最优的淀粉浆料，并在单纱浆纱机上进行了实验验证，得到的主要结论如下：

a)与磷酸酯淀粉和氧化淀粉相比，醋酸酯淀粉浆液黏度合适，黏度值随温度和保温时长的变化较稳定，在高温和中温条件下浆液黏附性能最好，并且浆膜强力、耐屈曲、水溶速率等性能均最优，故可选择醋酸酯淀粉作为中温上浆主浆料。

b)采用单纱浆纱机对14.6 tex纯棉纱进行 55～95 ℃的上浆试验，将浆纱性能折合成单位上浆率的浆纱比增强率、比毛羽降低率和比增磨率等进行比较。同时对浆纱各性能比变化率进行无量纲化处理和权重分析，最后用目标函数方程计算得出中温上浆合适的温度为75 ℃。在实际生产中，可通过浆料配方和上浆工艺优化进一步提高中温上浆浆纱的性能。