蔡波，马骥，李娟，周博，者为，李水荣

云南中烟工业有限责任公司技术中心（昆明 650202）

维生素C（vitamin C，VC），又称L-抗坏血酸，是高等灵长类动物与其他少数生物的必需营养素[1]。VC在大多数生物体可借由新陈代谢制造，但对于人类是最显著的例外，最广为人知的是缺乏VC会造成的坏血病[2-3]。在生物体内，VC是一种抗氧化剂，保护身体免于自由基的威胁。因此，一系列VC制剂产品也应运而生，产品表现形式主要为咀嚼片、泡腾片、注射液和栓剂。

VC作为人体必需的成分，得到研究者的广泛关注。刘国安等[4]采用铁氰化钾法、甲基紫法、邻苯三酚自氧化法和DMPD法，检测VC和VE单独及联合作用后的还原力、对DMPD·+自由基、羟自由基和超氧阴离子的清除能力；采用SDS-PAGE法和SCGE法检测二者对蛋白质和细胞DNA氧化损伤的保护作用，结果表明，VC和VE在各个体系中具有较强的作用，并呈浓度依赖性。VC在还原能力、清除自由基能力方面比VE强，二者的联合作用大多强于单独作用，表现出一定协同增效作用。李思琪等[5]用卵磷脂、胆固醇、十六烷胺和聚乙二醇加入氯仿溶解、旋蒸后加入含有VC的磷酸盐缓冲溶液，孵化制得VC脂质体。刘光等[6]采用荧光分析法测定VC含量，比较CVC和VC在不同温度、pH、金属离子、光照、氧化还原剂和碳水化合物等条件下的稳定性差异，结果表明，CVC相较于VC具有更强的耐热性、耐碱性和抗光照稳定性。金属离子对CVC和VC影响效果不一。

VC的不稳定性制约了其在食品中的应用范围，如何制备符合需求的VC制剂显得格外必要[7-10]。微胶囊技术由于其简单的工艺，受到研究者的广泛关注[11-14]。关于VC的研究主要集中在医药方面，在卷烟中的应用较少。试验以石蜡和聚丙二醇（PEG）为原料，利用降温相分离法制备VC微胶囊，采用紫外-可见光分光法制定标准曲线并测定VC的包埋率，通过单因素试验对VC微胶囊的制备工艺进行筛选并确定最优加工工艺，利用红外、扫描电镜对制备的VC微胶囊进行特征和形态结构分析，通过卷烟加香试验评价VC微胶囊作为香料对卷烟感官质量的影响。所制备的微胶囊结构规整，成功地实现了VC的包埋，VC微胶囊应用于卷烟中能明显提升卷烟的舒适性。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

VC、HCl、石蜡、乙醇、甲醇（AR，国药集团化学试剂有限公司）；PEG-400（CP，国药集团化学试剂有限公司）；无香料添加的卷烟产品A（云南中烟技术中心）。

JJ-1精密增力电动搅拌器（杭州三立仪器厂）；JJ-1精密增力电动搅拌器（杭州三立仪器厂）；XS104电子天平（感量0.000 1 g，瑞士Mettler-Toledo公司）；微量进样器（10，25和100 μL，上海光正医疗仪器有限公司）；Cijector-01型烟用加香注射机（德国Burghart公司）；DEF-250真空干燥箱（郑州长城科工贸有限公司）；TU-1901紫外-可见分光光度计（北京普析通用公司）；S-3400N扫描电镜（日本Hitachi公司）。

1.2 试验方法

1.2.1 VC微胶囊的制备

称取适量PEG置于烧瓶中，加50 mL甲醇，水浴加热至80 ℃，搅拌回流，待PEG全部溶解。称取适量食用石蜡和VC，加热石蜡，待石蜡溶化后加入VC搅拌均匀并趁热加入PEG溶液中，在70 ℃下保温搅拌30 min，停止加热和搅拌，在回流状态下自然冷却至室温。去除上层清液，底部固体过滤并以甲醇冲洗，真空干燥得VC微胶囊。

1.2.2 VC标准曲线的测定及包埋率的计算

分别移取8 mL VC标准溶液0，1，2，3，4，5，6，7和于25 mL容量瓶中，以HCl定容至刻度，在紫外吸光仪上测定其吸光度，以吸光度对质量浓度做线性回归，得标准曲线。

称取1 g左右的微胶囊化产品，置于50 mL烧杯中，加水，轻柔搅拌，避免打破微胶囊，取上清液，在紫外仪上测其吸光度，计算微胶囊表面VC含量。称取1 g左右的微胶囊化产品，置于50 mL烧杯中，加水，超声振动，务必尽量打破微胶囊，取上清液，在紫外仪上测其吸光度，计算微胶囊产品VC含量。对VC微胶囊中的VC含量（M）和胶囊外部的VC含量（N）分别进行检测，计算出包埋率。

1.2.3 VC微胶囊制备的单因素试验研究

主要研究石蜡用量、聚乙二醇用量、VC用量、搅拌方式4个单因素对制备VC微胶囊的影响。

1.2.4 VC微胶囊特征分析

取少量最优工艺下的干燥后的微胶囊产品，置于玛瑙研钵内同碘化钾一起研磨，研磨均匀后压片，并置于红外仪内测其红外光谱。

1.2.5 VC微胶囊结构分析

取少量制备的VC微胶囊样品，均匀涂撒在载物台的导电胶上，进行喷金处理后，进行SEM放大，从而观察微胶囊的结构特征。

1.2.6 维生素微胶囊在卷烟中的应用

将烟丝放在温度22±1 ℃、相对湿度60%±2%的恒温恒湿箱内平衡48 h，取50 g若干份烟丝，将所制备的VC微胶囊用乙醇稀释到1%后，以加香方式按其烟丝质量的0.005 0%，0.007 5%和0.001 0%分别添加，均匀地喷加在烟丝上。将加香烟丝卷制成烟支后再放入恒温恒湿箱内平衡48 h后，进行卷烟感官评价。

2 试验结果与分析

2.1 VC标准曲线的制定

从测定结果可以看出，在测定的浓度范围内，VC的质量浓度与吸光度呈现良好线性关系，相关结果可用于后期VC包埋率的测定。

图1 不同质量浓度VC与吸光度之间的关系图

2.2 单因素对VC微胶囊制备的影响

2.2.1 石蜡用量

固定PEG用量1.5 g，VC用量2.0 g，搅拌方式为电动搅拌，转速600 r/min，温度控制见1.2.1小节，以石蜡用量为变量，分别加入0.6，1.0，1.5和2.0 g石蜡，结果见表1。

表1 石蜡用量对VC微胶囊包埋率的影响

石蜡用量1.0 g时，VC石蜡微胶囊拥有最大包埋率，可达78.64%。

2.2.2 PEG用量

固定石蜡用量1.0 g，VC用量2.0 g，搅拌方式为电动搅拌，转速600 r/min，温度控制见1.2.1小节，以PEG用量为变量，分别加入0.5，1.0，1.5和2.0 g PEG，结果见表2。

表2 PEG用量对VC微胶囊包埋率的影响

PEG用量1.5 g时，VC石蜡微胶囊拥有最大包埋率，可达78.64%。

2.2.3 VC用量

固定石蜡用量1.0 g，PEG用量2.0 g，搅拌方式为电动搅拌，转速600 r/min，温度控制见1.2.1小节，以VC用量为变量，分别加入1.0，2.0和3.0 g VC，结果见表3。

表3 VC用量对VC微胶囊包埋率的影响

VC用量1.0 g时，VC石蜡微胶囊拥有最大包埋率，可达86.57%。

2.2.4 搅拌速率

固定石蜡用量1.0 g，PEG用量2.0 g，VC用量2.0 g，以搅拌方式为变量，分电动搅拌和磁力搅拌，结果见表4。

表4 搅拌速率对VC微胶囊包埋率的影响

搅拌速率600 r/min时，VC石蜡微胶囊拥有最大包埋率，可达78.64%。

2.2.5 最优制备工艺条件

通过不同单因素对VC微胶囊包埋率的影响，确定最优工艺：石蜡用量1.0 g，PEG用量1.5 g，VC用量1.0 g，电动搅拌600 r/min。在此工艺下，其包埋率可达85.67%。

2.3 VC微胶囊的特征分析及结构表征

2.3.1 VC微胶囊的特征分析

表5为测定的所制备的VC微胶囊的红外光谱观测结果。可以看出VC的特征峰出现，佐证微胶囊产品中含有VC，所制备的样品成功实现对VC的包埋。

表5 VC微胶囊的红外检测结果

2.3.2 VC微胶囊的形态结构分析

图2为扫描电镜放大后VC微胶囊，可以观察到明显的圆形微胶囊颗粒的存在，且大多数颗粒粒径在70～110 μm，形态良好。

图2 VC微胶囊的扫描电镜图片

2.4 VC微胶囊对卷烟感官质量的影响分析

从表6中可以看出，添加VC微胶囊的卷烟样品的舒适性和香气丰富性提升明显，不同添加浓度的表现不同。其中，VC添加量0.007 5%的微胶囊的各项指标更为均衡，对卷烟产品的感官质量提高最为明显。

表6 卷烟感官评价分析结果

3 结论

以石蜡和聚丙二醇（PEG）为原料，制备VC微胶囊，所制定的标准曲线能有效测定VC的包埋率，通过加工工艺优化试验确定最优工艺条件：石蜡用量1.0 g、PEG用量1.5 g、VC用量1.0 g、电动搅拌600 r/min，所制备的微胶囊成功实现对VC的包埋，微胶囊的结构规整，大多数颗粒粒径在70～110 μm，VC微胶囊应用于卷烟能有效提升烟气舒适性，在烟草中具有广泛的应用前景。