廖 源 杨序平 杨 琴 高 伟 张廷红 潘星宇

(1.泸州老窖股份有限公司 四川泸州 646000；2.西南科技大学生物质材料教育部工程研究中心 四川绵阳 621010；3.西南科技大学材料与化学学院 四川绵阳 621010)

本文以聚碳酸酯树脂(PC)为基材，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)为填料，乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(EMA)为增韧剂，含氢硅油(H212)为交联剂，通过熔融共混法分别制备了不同比例的PC/PET 复合材料，研究了复合材料的热学性能和力学性能。

1 实验部分

1.1 实验试剂和仪器

聚碳酸酯树脂(PC)，1302-10，韩国LG化学；聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，CR8863，华润化学材料科技股份有限公司；乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(EMA)，1125AC，美国杜邦公司；含氢硅油，H212，河南华文化工有限公司。

转矩流变仪，HAAKE Polylab OS，美国赛默飞世尔科技公司；切粒机，LSQ-15，上海科创橡塑机械设备有限公司；微量注塑机，RR/TSMP/B4，上海威讯科技有限公司；电热鼓风干燥箱，101-0AB，林茂科技(北京)有限公司；热重分析仪，TGA Q500，美国沃斯特公司；差示扫描量热仪，DSC Q200，美国TA仪器公司；温控式电子万能材料试验机，C54504，美特斯工业系统(中国)有限公司；GB/T 1843悬臂梁(Izod)冲击试验机，SANS。

1.2 实验过程

1.2.1 PC和PET的前处理

将PC和PET按不同的质量比例混合，搅拌均匀后放入烘箱，在110±10 ℃ 的温度下烘烤7～8 h，留存备用。

1.2.2 PC/PET的制备

将经过前期处理的 PC，PET和5%(质量分数)乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(EMA)、3%(质量分数)含氢硅油(H212)加入 HAAKE转矩流变仪中，在 270±10 ℃，60 r/min 的条件下进行熔融共混，得到混合材料，再经过挤出、造粒得到混合母料。将母料加入微量注塑机，设置条件为 280±10 ℃，120 MPa，通过注塑得到测试样条，每组制备5根样条。样品配方见表1。

1.3 测试与表征

1.3.1 热重分析测试

热重(TG)测试样品质量控制在5 mg左右，温度范围25～800 ℃，升温速率为10 ℃/min，氮气氛围中测试。

1.3.2 DSC分析

差示扫描量热(DSC)测试样品质量约5 mg，25 ℃ 升温至200 ℃，升温速率为10 ℃/min，氮气流速为50 mL/min，消除热历史后降温至-50 ℃得到降温曲线，再次升温至200 ℃ 得到二次升温曲线。

1.3.3 力学性能测试

采用温控电子万能材料试验机测试复合材料力学性能，室温(25 ℃)，样条为ISO 527—2 1BA 哑铃型标准样条。

悬臂梁(Izod)缺口冲击性能按照GB/T1843—2008标准，测试5个试样取平均值。

2 结果与讨论

2.1 DSC分析

玻璃化转变温度(Tg)能反映复合材料的相容性[11]。如果两种聚合物完全不相容时，体系中会出现两个不同的玻璃化转变温度，当两种聚合物完全相容时，体系将变成一相，只会出现一个玻璃化转变温度。从图1可以看出，随PET 组分含量的增加，PC/PET复合材料两组分的Tg有相互靠近的趋势。当PET含量为20% 时，体系只有一个玻璃化转变温度；当PET 含量超过20% 时，体系又出现两个玻璃化转变温度，由此说明当PET含量为20% 时，两相相容性最好。

图1 PC/PET的DSC二次升温曲线Fig.1 DSC secondary heating curve of PC/PET

2.2 热重分析

图2为PC/PET复合材料的热重分析图。从图2可以看出，由于PET的热稳定相比PC的热稳定性更低，因此PC/PET复合材料的热稳定性相比于纯PC会有所降低。不同组分PC/PET复合材料失重10%，20% 的温度(Td,10%，Td,20%)见表1。从表1可以看出，在PC/PET 复合材料中，当PET的含量为20% 时具有较好的热性能(Td,10%=409 ℃，Td,20%=437 ℃)。这可能是因为在该比例下两相相容性较好，具有较高的界面结合能，因此需要吸收更多的热量来破坏界面黏结力，造成分子链的裂解。

图2 PC/PET热重曲线Fig.2 TG curves of PC/PET

表1 样品组成配方及TG数据Table 1 Formula and TG date of samples

2.3 机械性能分析

拉伸强度可衡量材料的强度，断裂伸长率和冲击强度可衡量材料的韧性[21]。复合材料的机械性能测试结果如图3所示，具体数据见表2。

表2 样品的机械性能Table 2 Mechanical Properties of the Samples

从图3(a)、图3(b)可以看出，PC/PET 复合材料的断裂伸长率与冲击强度随着PET含量的增加出现先增大后减小的趋势，其中PET含量为20%出现最大值(断裂伸长率和冲击强度较纯 PC 分别提高了12.8%和 17.5%)，此时PC和PET两相相容性最好，相界面作用力较强，有利于应力传递，因此韧性最好。

图3 PC/PET 复合材料的力学性能Fig.3 Mechanical properties of PC/PET composite materials

从图3(c)可以看出，相比于纯 PC，PET引入之后，PC/PET的拉伸强度均有所下降，其中20% PET复合材料的拉伸强度较纯 PC 降低了5.9%，降幅最低。20% PET 复合材料在强度下降不大的情况下韧性大幅提升，综合力学性能较好。

3 结论

通过熔融共混法成功制备了PC/PET复合材料。当PET含量为20% 时，PC/PET相容性最好，且具有最好的热稳定性。随着 PET 填充量的增加，PC/PET复合材料的断裂伸长率和冲击强度先增大后减小，当PET含量为20% 时，PC/PET的韧性最好(断裂伸长率和冲击强度较纯 PC 分别提高了12.8%和 17.5%)并具有较好的拉伸强度。