陈柄杞　蔡英鹏　徐颖　付岩　刘基业

摘 要：为量化岩石受高温后的损伤程度，以高温处理后的房山大理岩为研究对象，从基本物理参数、细观结构和微观结构等多角度对岩石热损伤程度及演化过程展开研究。首先，选取25～850 ℃8个温度水平对试样进行热处理;然后，采用CT扫描和SEM技术分别获得热处理后岩石细微观结构随温度的演化过程;最后，结合大理岩受热后的细观特点，提出物相变异数指标，结合波速、密度、CT值等指标共同描述热损伤，并在此基础上分段建立含损伤指标的高温岩石压缩强度预测公式。结果表明，4种指标在不同温度阶段的单轴抗压强度中表现出不同的敏感性，其中在25～250 ℃阶段，波速变化最敏感;在250～450 ℃阶段，CT值最敏感;而在450～700 ℃阶段，物相变异数最敏感。基于敏感指标可得到单轴压缩强度预测公式，对地下深部工程的岩体开挖、支护结构的设计等具有参考价值。

关键词：岩土力学;房山大理岩;损伤演化;三维CT扫描;物相变异数

中图分类号：TU521.2 文献标识码：A

Abstract：In order to quantify the degree of rock damage caused by high temperature，the Fangshan marble under high temperature was used to explore the degree of rock thermal damage and evolution process from the basic physical parameters，mesostructure and microstructure.First，samples were treated at eight temperatures within the range of 25～850 ℃.Then，the microstructure evolution of rock with temperature was obtained through CT scanning technology and SEM test.The coefficient of phase variation proposed in this paper，combined with microscopic characteristics of marble after heating，wave velocity，density and CT value described the thermal damage.The results show that the four indexes embody different sensitivity with the change of uniaxial compressive strength at different temperature stages.Among them，the wave velocity response is the most obvious in the range of  25～250 ℃;at 250～450 ℃，the CT value can best reflect the change of thermal damage;at 450～700 ℃，the coefficient of phase variation is the most sensitive to the degree of damage.Based on the results，the uniaxial compressive strength prediction formula of rock treated by high temperature containing damage index is established in sections.The uniaxial compressive strength can be predicted based on some sensitive factors，which has some reference for the excavation of rock mass and the design of supporting structure in deep underground engineering.

Keywords：rock and soil mechanics;Fangshan marble;damage evolution;three dimensional computerized tomography （CT）;coefficient of phase variation

巖石材料宏观表现出的力学行为往往是由材料内部结构变化造成的，因此深入研究岩石的微观结构特征对工程建设有重要意义[1-5]。在影响岩石材料力学性质的诸多因素当中，温度起着不容忽视的作用，在深地工程中高温作用表现得尤为突出。近年来，在深部钻探工程、核废料处理[6]、地下煤气化[7-8]以及地下空间的开发利用等众多领域中均涉及到岩石的热损伤问题，岩石经受高温作用后物理和力学性质发生变化，这对于地下矿山的开采、地热资源的开发与利用以及地下空间的建设具有重要影响[9-14]，解决这一难题需要从微观本质入手对实际问题进行分析。

岩石作为一种复杂的地质材料，受高温作用其内部的原生缺陷会发生明显改变，从而导致宏观力学性能的劣化。科研人员为了定量分析岩石力学性能的高温劣化作用，提出了描述热损伤的定量指标。例如：张志镇等[15]和杨科等[16]引入了弹性模量对热损伤进行定量，并分别建立了温度与花岗岩和煤岩强度的关系;YAO等[17]建立了以CT描述热损伤的红砂岩动态拉伸强度公式。此外，波速[15，18]、声发射累计数[19]以及微结构参数[20]等指标均被提出用来对热损伤进行定量描述。可见，人们一直在寻找能反映高温对岩石作用规律的最佳指标。

然而，与一般荷载不同的是，温度不仅会使岩石产生物理性损伤[20-22]，还会改变岩石物相组分[23-25]，这使得对岩石热损伤机理的研究更加复杂。针对这种情况，科研人员采用微观测试手段研究高温对岩石的作用机理。徐小丽等[19]对高温下的花岗岩进行了X射线衍射实验，分析其不同温度处理后的物相特征，认为岩石组分变化和结晶态相变是导致岩石力学性质在高温环境下突变的重要原因;VIDANA等[23]使用热重分析和X射线衍射方法研究了玄武岩从室温加热到800 ℃过程中的矿物成分变化，认为矿物成分对岩石的热处理行为作用显著。在不同温度阶段，岩石内部发生了不同的变化，在宏观上则表现出力学性质的突变或者差异。[JP2]例如：片麻岩在不同温度区间其力学性质变化有所差异[26]，在低温段（25～200 ℃）与中温段（200～400 ℃）强度随温度增大表现出完全相反的变化趋势。砂岩的纵波波速在不同温度范围内下降幅度有明显区别，声学特性与力学特性变化规律差异较大[18]。可见，岩石微观结构的改变形式对温度存在依赖性，即不同的温度阶段所呈现的热损伤本质不同。因此，从微观本质出发，将高温作用进行阶段划分后分析，是研究温度荷载对岩石作用机理的一种重要方法。

事实上，岩石对温度荷载的响应复杂，用单一指标去评价不同温度区间的损伤程度也是不可取的，这使得实际工程中对于不同温度损伤后的岩石很难做出合适的防护、挖掘等施工决策。为解决单一定量指标无法全面反映不同温度值对岩石热损伤的问题，深入了解热处理对大理岩内部微观结构的影响特征，尝试采用多种定量损伤指标方法进行对比分析，对温度范围进行分段处理，分别采用最敏感的指标去响应损伤程度。本文以房山大理岩为研究对象，从波速、密度、细观结构和微观结构等多角度反映岩石在热处理过程中的变化，进一步探讨在高温作用下房山大理岩各定量损伤指标的敏感性及损伤演化过程，基于敏感指标得到单轴压缩强度的预测公式。

1 试样制备

岩样为细晶大理岩，取自于北京房山地区，俗称汉白玉，属变晶结构，块状构造。主要矿物成分为白云石，含量在98%以上，还含有少量石英[27-28]。其應用范围广泛，常见于建筑装饰、雕像等，有较高的经济价值;地下常以大型岩体出现，地下工程经常会遇到此类岩石，因此有重要的研究意义。此外，国内外学者对房山大理岩进行了大量研究，其物理力学性质相对明确[28-29]。为降低试样形状或尺寸对温度处理的影响，将试样加工成Φ40 mm×25 mm圆盘状，并对试样断面进行打磨处理。所需试样均取自同一块母岩，加工、制备以及储藏条件均一致，因此认为进行温度处理前试样的初始条件一致。

依据前人对大理岩的研究成果，选取8个温度级别（25，105，250，350，450，550，700和850 ℃）对试样进行热处理。为了使岩石尽可能均匀地受到热损伤，加热速度控制在2 ℃/min。当炉温达到设定温度后，保持恒温120 min，然后在炉内自然冷却至室温。经各级温度处理后试样形态见图1。由图1可知，经过25～450 ℃，试样表面无明显变化;在450 ℃后触摸有轻微粗糙感;经700 ℃处理后，试样颜色呈微黄色，试样表面砂化现象明显且颗粒极易脱落，在空气中搁置24 h后，试样表面部分崩解;850 ℃时，试样降至室温3 h后迅速崩解，空气中的水分进入试样内部后使得结构完全破坏。因此，后文的分析不包含850 ℃的情况。

2 大理岩热损伤检测

2.1 密度、波速分析

试样经过温度处理后，分别对降至室温的试样进行密度和纵波波速测量，测量所得数据的平均值如表1所示。结果显示，随着热处理温度的增加，大理岩试样的密度和纵波波速总体呈现降低趋势，仅在105 ℃波速有所增加。具体表现为大理岩的密度在25～450 ℃区间下降幅度很小，不足0.1%，此阶段的变化主要是岩石中水分子、结晶水被析出，同时也形成一些微裂纹;而在450～700 ℃阶段变化十分明显，下降约3.75%，可能与发生的化学反应有关。如图2所示，纵波波速的下降速率与密度的变化刚好相反，在25～105 ℃阶段波速随温度的升高反而出现上升的现象，这与文献[30]有相似的结果;在105～250 ℃温度区间波速又快速下降，下降幅度达55.6%;在250～700 ℃阶段，随着温度的进一步升高其下降幅度逐渐降低。需要注意的是在25～450 ℃阶段密度变化不大，说明产生的裂纹多为微裂隙，对试样体积影响不大。从化学反应方程式可知[31]该过程中还伴随气体的释放，因此化学反应造成的固体质量减少也是密度大幅下降的主要原因之一。

2.2 扫描电镜分析

由图2可知，波速、密度与温度的变化存在2个拐点，分别是250 ℃和450 ℃。其中波速在250 ℃时出现最大降幅（52.6%），随后波速下降程度逐渐趋缓。而密度则在450 ℃时出现拐点，随后密度近乎直线下降。因此选取这2个温度下对试样进行电镜扫描（SEM）。出于对比分析的目的，对常温和700 ℃处理后的试样同样采用SEM技术进行微观结构分析，对应的扫描结果（放大倍数为400）如图3所示。

从图3可以看出，在常温状态下，大理岩试样存在原始缺陷;当大理岩试样经历250 ℃温度损伤后，矿物颗粒表面变得相对粗糙，大理岩的矿物颗粒虽然仍排列较致密，但晶界裂纹开始增多，裂纹大小各异，这是造成波速快速下降的原因。当经历450 ℃温度处理后，矿物表面纹理明显可见，粗糙度增加。矿物颗粒碎屑逐渐增多，而内部矿物颗粒沿晶体边界开始出现松动迹象，晶界裂纹持续增多，有相互贯通的趋势（图3 c））;此外，少量碎屑的脱落，也造成了密度的急剧下降（图2）。当处理温度升高至700 ℃后，矿物表面粗糙度进一步增加，还伴有大量矿物颗粒碎屑产生，晶界裂纹不断扩展贯通（最大约140 μm），裂纹宽度也进一步增加（最大约5 μm，图3 d））。这一现象与主要矿物白云石大量分解成氧化镁（MgO）和CO2有关[31]。

2.3 三维CT扫描分析

尽管从SEM图像中能清晰地观察到微观的裂纹形态，但这仅仅是试样表面局部的特征。计算机断层扫描技术（computerized tomography，CT）可以实现对岩石类材料内部结构的无损检测，获取试样内部裂纹的宏观形态，为研究温度损伤对大理岩内部结构造成的破坏情况提供了有效途径[32]。因此，将不同温度处理后的试样在天津大学岩石工程与灾变防护实验室完成CT扫描，实验采用的是小焦斑模式，设置射线管电压为150 kV，电流为62 μA，试样CT扫描的分辨率为16.84 μm，穿透率约为13%。

不同温度处理后大理岩CT扫描图的中间面截图（共1 440张，取中间第720张）如图4所示。其中密度越小的物质对X射线吸收越少，图像相应位置灰度越低，即颜色越深（例如裂纹或者周围的空气）;相反，密度较大的物质颜色越浅。

大理岩试样矿物成分相对单一，主要矿物成分白云石的密度（2.86 g/cm3）和石英（2.65 g/cm3）相近。由图4可知，700 ℃处理后的大理岩在CT最优分辨率的条件下，仍然未见裂纹产生，其他高温处理后的岩石也未见明显不同。为了对岩石内部结构进行定量描述，已有多篇文献[33-36]提出采用CT值描述其区别。

为测得准确的CT值，以纯水作为对照物，根据式（1）即可获得各个温度处理后试样的CT值。

为了减小误差，试样CT扫描切片后，用中间200张图的平均值作为试样的CT值。由图5可知，CT均值随着温度的增加总体呈现下降趋势，这一结果与YAO等[17]结果一致。但是，CT均值仅能反映热损伤的平均变化，无法获得热损伤的分布特征。因此，需要找到一种可以体现热损伤三维分布的表征方法。众所周知，大理岩中的主要化学成分CaMg（CO3）2经过高温处理后会分解成CaCO3和MgO[31]。夏开文等[27]采用XRD物相分析技术也进一步证实了随着处理温度的增加，大理岩试样内部MgO的含量逐渐增加，并在700 ℃时CaMg（CO3）2分解完全。基于这一事实，本文提出一种采用参照物定位物质的方法，将高纯氧化镁与试样拼接在一起进行扫描，对应的切片圖如图6所示（为了明显区别出氧化镁这一矿物，将其颜色标定为深蓝色）。通过Voxelstudio软件进行三维重构，采用CT图像后处理中常用的阈值分割技术，将该氧化镁参照物单独提取，即可得到各级温度损伤试样中的氧化镁分布。

由图6可知，氧化镁在不同温度处理后试样中的分布状态不同。需要说明的是，由于试样中存在异质等阈值的现象（与氧化镁对X射线衰减系数相近的物质），在选取氧化镁的阈值时，这些物质也不可避免的同样被表征，图6中蓝色物质统称为类氧化镁。在常温状态下（25 ℃）类氧化镁含量低，且分布相对均匀和随机。随着处理温度的增加，类氧化镁逐渐增加且聚集;其中，在450～700 ℃阶段类氧化镁的增加和聚集现象显著，上述异质等阈值现象对实验的影响可以忽略。到700 ℃高温时，类氧化镁均匀布满整个试样，由于850 ℃处理后的试样冷却至常温后会很快崩解，因此无法有效地进行三维重构。类氧化镁的含量与体积的比值可由Voxelstudio软件直接提取，各温度对应的物质含量见图5。为了弥补CT定量表征的缺陷，将类氧化镁物质假设为损伤区，定义温度损伤条件下大理岩的物相变异数为（规定常温条件下试样损伤为0）

3 损伤定量表征

3.1 敏感性分析

高龙山等[28]测量得到了该房山大理岩在不同温度作用后的单轴压缩强度，故本文采用此强度作为损伤程度的衡量标准，进一步探究各定量损伤指标与单轴压缩强度的关系。

为了更好地分析各种指标反映温度损伤程度的敏感性以及合理性，绘制了这些指标与单轴压缩强度的关系图，如图8所示。

由图8可以看出，密度与物相变异数随单轴压缩强度的变化趋势十分相近，450 ℃之前，密度波动不明显，裂纹扩展所形成的孔隙空间不大，总体积变化很小;随着温度的增大，大理岩发生化学反应，裂纹的进一步增大和新物质的生成使得密度开始显著变化。本文基于新生成的物质所提出的物相变异数对温度有显著依赖性，与密度变化相同，在450 ℃之前变化不明显，之后与单轴压缩强度有着显著的相关关系。这2个指标随强度的变化特征表明在450 ℃之后大理岩发生了某种特殊的变化。由XRD物相分析可知，此温度段发生了物质组分变化，是由于白云石发生了分解反应所引起的。[HJ2.1mm]

波速变化对裂纹的生长极为敏感[37]，前期温度作用对大理岩的损伤主要表现为新裂纹的萌生，这一事实可以在250 ℃的SEM图像中观察得到。许多微裂纹的产生引起波速的显著变化，超过250 ℃之后，波速的降低幅值相对较小，本文认为这个温度值是裂纹萌生与扩展的转折点，发生以新裂纹萌生为主到裂纹进一步扩展行为占主导地位的转变，同时在450 ℃高温作用后的大理岩SEM图像中可以看到明显的贯通裂纹（见图3）。CT值的响应结果与波速类似，两者是由于同一原因导致的，即裂纹的发展过程与温度有显著关系。基于这种有着相近响应关系的现象以及不同温度段各指标的响应差异，可以把大理岩受高温作用的过程分为3个阶段：裂纹快速萌生阶段（A）（25～250 ℃）;裂纹进一步生长、贯通阶段（B）（250～450 ℃）;新物质生成伴随裂纹扩展阶段（C）（450～700 ℃）。

由图8可知，采用不同指标衡量温度损伤程度时会得到不同的结果，其中也不乏变化相近的情况，可将此类指标称为同类指标。例如：波速与CT值;密度与物相变异数。这是热损伤的微观本质变化所决定的，一种变化可能引起多个指标的改变，微观结构决定宏观物理性质，同时，这些指标的定量分析也有力地佐证了裂纹的生长规律及其对力学性质的影响。大理岩在不同温度作用阶段受到不同物理化学变化控制，因此预测含热损伤大理岩的单轴压缩强度宜采用分段评估的方法，不同的温度段采用最敏感的指标去响应，对提高强度预测的准确性有重要意义。本文依据各指标敏感程度以及获取难度，给出不同温度段敏感指标选取建议。

A段：波速。波速与CT值的响应最敏感，都可以很好地定量描述温度损伤;波速从效率和经济成本上来说更有优势，而且可以更好地定量损伤。

B段：CT值。CT值的响应最敏感，最适合作为表征定量损伤的参数。

C段：物相变异数。密度和物相变异数随损伤程度变化更明显，但是由于密度的数值变化不大和试样高温作用后易崩裂，要求的测量精度更高，难度更大，因而此温度段不予推荐。而物相变异数则是通过新物质生成推导计算出来的，计算精度高，对热损伤极其敏感，适合作为此温度段的敏感参数。

3.2 强度预测

由3.1得到了不同温度段的敏感指标，为了检验其在强度预测方面的有效性，分别采用波速、CT值、物相变异数建立试样在25～250 ℃，250～450 ℃，450～700 ℃ 3种不同温度范围下与单轴压缩强度的函数关系，拟合结果如图9所示。3种不同阶段都反映单轴压缩强度与对应的敏感指标有着较强的相关关系，在某一温度阶段，一个指标值有着唯一的单轴压缩强度值相对应;其中CT值、物相变异数在表征热损伤预测强度时变化较为稳定，而波速随强度的变化规律有所不同，这是温度的热胀作用引起的。

4 结 语

基于高温会引起岩石内部矿物成分变化这一事实，本文从物理性质、细微观结构方面对大理岩在不同温度（25～850 ℃）条件下产生的损伤进行了定量研究，得到结论如下。

1）随着热损伤温度的升高，温度对房山大理岩的损伤不仅体现在物理参数的改变，还表现在物质的变化上，在450 ℃之后，岩石矿物成分由CaMg（CO3）2逐渐向CaCO3和MgO转变，本文提出了一种基于MgO生成量来定量评价温度损伤的指标——物相变异数。

2）根据波速、密度、CT值、物相变异数4种定量表征温度损伤的参数与单轴压缩强度的响应关系，将大理岩受高温作用分为3个阶段，每阶段主要发生的变化也存在差异。

3）房山大理岩在高温作用下损伤演化的过程中，不同定量描述损伤程度的指标在不同温度段所表现出的敏感性存在差异。选用相对应的建议指标分别预测不同温度范围下热损伤岩石单轴压缩强度的方法是可行的。

本文以大理岩为例，引入物相变异数，结合传统的密度、波速、CT值定量损伤指标对高温作用后岩石的损伤程度进行了研究。采用相应的敏感指标，对热损伤岩石动态强度进行预测、扩大对敏感指标的应用范围将是接下来的主要研究内容;此外，所提出的强度预测公式对于其他岩石材料还需进一步细化及验证。

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