张慧敏， 张程远， 吴忠旺， 金自力， 任慧平， 王朝毅

(1. 内蒙古科技大学 材料与冶金学院， 内蒙古 包头 014010；2. 内蒙古包钢钢管有限公司， 内蒙古 包头 014010)

材料的性能与基体中弥散分布的第二相密切相关。第二相颗粒通过与位错和晶界等晶体缺陷的交互作用，在合金强化、晶粒尺寸控制和织构方面等发挥着重要作用[1-2]，广泛应用于多晶材料的设计中。工程材料多利用“Zener drag”来解释第二相粒子的钉扎效应，解释第二相颗粒对晶界运动的阻碍及对晶粒尺寸的控制作用，预测第二相颗粒对晶粒生长动力学的影响[3-4]。作为钢中常见的合金化元素，具有优良塑性的Cu具有明显的析出强化作用，其不仅可以提高钢的强度，还可以提高钢的韧性[5]，因此被广泛应用于低合金高强钢及高强电工钢等材料中[6-9]。富铜相还可作为抑制剂影响电工钢的初次再结晶和二次再结晶过程，从而影响电工钢的磁性能[10-12]。随着铜在钢中的应用日益增多，有关富铜相晶体结构的演变及其在钢中的作用机制也引起了研究人员的广泛关注，并取得了大量研究成果[13-18]。但有关铜析出行为对含铜钢中铁素体组织结构演变规律的金属学基础性研究并没有诸多报道，因此本文以Fe-3%Si-Cu冷轧合金为研究对象，通过研究不同温度下单相铁素体基体材料的再结晶过程，得出富铜相对其再结晶规律的影响。研究成果对于通过成分设计和控制退火工艺来得到细小再结晶晶粒，以及为相关工程钢提供新的铁素体金属学方面的基本认知，进而研究材料的微观组织转变、合金析出等具有重要意义。

1 试验材料及方法

试验所用的Fe-3%Si-Cu合金的化学成分(质量分数，%)为<0.005C、(3.0～3.2)Si、(0.8～1.2)Cu、0.013Mn、0.0018S、0.0078P、0.005N、<0.005Al，余量为Fe。为了研究富Cu相对Fe-3%Si-Cu合金再结晶过程的影响，制定了试验方案：将冶炼的钢锭进行锻造并热轧至2.3 mm厚，将一块热轧板(1号)进行650 ℃保温48 h的过时效处理，使析出相脱溶沉淀析出，将另一块热轧板(2号)进行900 ℃保温30 min的固溶处理，使含铜析出相固溶于基体中；之后将上述两试样多道次冷轧至0.3 mm厚。将上述两种方案处理后的试样进行500～800 ℃的再结晶退火试验，并分别保温10、101.5、102、102.5……105.5s后分析两试样的再结晶过程，研究富Cu相对Fe-Si-Cu合金再结晶过程的影响。

采用AXIO VRET.A1型蔡司光学显微镜(OM)对试样进行显微组织观察；利用HV-30型维氏硬度计测试试样的硬度随退火温度和时间的变化，加载载荷砝码为1 kg，保荷时间为10 s；并利用JEOL2100F型透射电镜(TEM)和能谱(EDS)观察第二相颗粒的分布情况。

2 试验结果与分析

2.1 冷轧前后的显微组织

图1为1号及2号热轧试样经热处理及多道次冷轧后的沿板厚方向的显微组织，从图1(a，c)的显微组织可以看出，经热处理后两试样沿横向均有明显的分层现象，表层为等轴再结晶组织，次表层为等轴状的再结晶组织和变形晶粒的混合区，中心层为沿轧制方向的变形晶粒。这种组织与热轧组织的遗传性有关，在热轧过程中，沿板厚方向存在温度差，表层温度比中心部位低，其动态回复受抑制，表层利于积累较高的位错密度和储存能；其次，轧制过程中不同位置的剪切力不同，表层剪切应力最大，随板厚深度的增加，剪切应力逐渐变小，轧板表面较高的剪切应力会使表层区的应变大于中心层，也提高了表层区的储存能[19-20]。当表层的储存能积累到一定程度时，会促发再结晶，得到多边形晶粒，中心层是没有发生动态再结晶的形变晶粒。经过时效和固溶处理后，这种组织的不均匀性仍然会保留下来。经冷轧变形后，形成了全部沿轧制方向的纤维组织，如图1(b，d)所示。

图1 不同状态Fe-3%Si-Cu合金试样的显微组织(a)过时效态;(b)过时效+冷轧态;(c)固溶态;(d)固溶+冷轧态Fig.1 Microstructure of the Fe-3%Si-Cu alloy specimens under different states(a) over-aged; (b) over-aged+cold rolled; (c) solid solution treated; (d) solid solution treated+cold rolled

图2 过时效处理后Fe-3%Si-Cu合金中纳米Cu析出相形貌(a)及选区电子衍射分析(b)Fig.2 Morphology of nano Cu precipitates(a) and selected area electron diffraction pattern(b) of the over-aged Fe-3%Si-Cu alloy

2.2 退火后的显微组织

图3为两冷轧试样退火后沿板厚方向的显微组织，从图3(a，b)可以看出，两试样经500 ℃保温105.5s后均未发生明显再结晶，仍主要为纤维组织形貌。当进行600 ℃保温105.5s退火处理后，两试样均开始发生再结晶，出现细小的再结晶晶粒，在冷轧压下量超过85%，且温度较低的情况下，再结晶形核主要发生在变形区的边缘[21]，且固溶+冷轧试样的再结晶小晶粒明显多于过时效+冷轧试样，如图3(c，d)所示。当退火温度为700 ℃时，两试样经105.5s保温后，形变组织均发生了完全再结晶，且沿轧向被拉长的晶粒占有一定比例，同时固溶+冷轧试样比过时效+冷轧的再结晶晶粒略细小，如图3(e，f)所示。当退火温度达750 ℃时，过时效+冷轧试样经103.5s保温后发生了完全再结晶，而固溶+冷轧试样经102.5s保温后就发生了完全再结晶，如图3(g，h)所示。当退火温度达800 ℃时，过时效+冷轧试样经103.5s保温后才发生了完全再结晶过程，而固溶+冷轧试样在保温102s后即发生了完全再结晶，晶粒形态为均匀的等轴状晶粒，如图3(i，j) 所示。可以看出，随退火温度的升高，再结晶形核率提高、长大速率增快，两试样再结晶所需时间明显缩短，从而加快了再结晶进程。观察相同温度下的退火试样得出，固溶+冷轧试样比过时效+冷轧试样的再结晶时间明显缩短，这是由于固溶于基体中的铜在再结晶退火中脱溶析出了弥散分布的富铜相，由于位错会在第二相粒子周围高密度集中[22]，为再结晶提供更多的形核位置，因此促进了再结晶的完成，且第二相粒子阻碍晶界运动，抑制晶粒长大[23]，因此可以得出，在再结晶退火时，固溶+冷轧试样中弥散析出的富铜相会显著加快Fe-3%Si-Cu合金的再结晶过程。

图3 不同工艺Fe-3%Si-Cu合金试样退火后的显微组织(a,c,e,g,i)过时效+冷轧;(b,d,f,h,j)固溶+冷轧退火工艺：(a,b)500 ℃×105.5 s;(c,d)600 ℃×105.5 s;(e,f)700 ℃×105.5 s;(g)750 ℃×103.5 s;(h)750 ℃×102.5 s;(i)800 ℃×103.5 s;(j)800 ℃×102 sFig.3 Microstructure of the Fe-3%Si-Cu alloy specimens with different treatments annealed under different processes(a,c,e,g,i) over-aged+cold rolled; (b,d,f,h,j) solid solution treated+cold rolled; Annealing process： (a,b) 500 ℃×105.5 s; (c,d) 600 ℃×105.5 s; (e,f) 700 ℃×105.5 s; (g) 750 ℃×103.5 s; (h) 750 ℃×102.5 s; (i) 800 ℃×103.5 s; (j) 800 ℃×102 s

2.3 硬度分析

图4为两冷轧试样在不同温度退火后的硬度-时间曲线。从图4及图3可以看出，过时效+冷轧试样在500 ℃下长时间退火时主要发生的是回复过程，其硬度曲线下降缓慢；在600 ℃下长时间退火时，由于温度升高会明显促进试样的回复及再结晶过程，因此硬度曲线下降趋势较500 ℃明显，发生了部分再结晶。当退火温度达到700 ℃时，到102.5s时试样硬度急剧下降，说明此时发生了明显的再结晶，之后随再结晶过程不断进行，其硬度仍然缓慢降低，到105.5s时再结晶完成。当退火温度达到800 ℃时，在102s时试样发生明显再结晶，硬度急剧下降，到103.5s时再结晶完全，随后其硬度趋于平稳。冷轧前进行了固溶处理的试样，在退火过程中同时存在时效和再结晶倾向。当退火温度为500 ℃时，固溶+冷轧试样的硬度曲线在104s 时出现了明显的时效硬化峰，说明此时回复引起的软化不足以抵消析出造成的硬化，因此析出强化占优势使得硬度升高，之后随着试样的不断回复，抵消了时效硬化的效果，硬度降低。在600 ℃以上退火时，回复及再结晶加快，时效引起的硬化过程被抵消，没有出现明显的时效硬化峰，因此表现出再结晶占优势的退火特征。

图4 不同退火温度下Fe-3%Si-Cu合金试样的硬度-时间曲线(a)过时效+冷轧态;(b)固溶+冷轧态Fig.4 Hardness-time curves of the Fe-3%Si-Cu alloy specimens annealed at different temperatures(a) over-aged+cold rolled; (b) solid solution treated+cold rolled

3 结论

1) 热轧Fe-3%Si-Cu合金经650 ℃过时效处理后有椭球形或棒状的面心立方ε-Cu析出相析出，棒状富铜相的尺寸较大，其长轴≥100 nm。

2) 不同工艺热处理的试样经冷轧后均表现出随退火温度的升高，完全再结晶时间缩短，且由于富铜相的析出，经固溶处理后的试样退火后其再结晶时间明显比过时效处理后试样短。

3) 冷轧前进行了固溶处理的试样，当退火温度为500 ℃时，在104s时出现了回复引起的软化不足以抵消析出造成的硬化的现象；在600 ℃以上退火时，则表现出再结晶占优势的退火特征。