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重铬酸钾法测定水中化学需氧量方法探讨

2022-01-18

皮革制作与环保科技 2021年22期
关键词:化学试剂硫酸亚铁样品

徐 琴

(江苏全众环保科技有限公司,江苏 南京 210000)

1 引言

化学需氧量(COD)是通过化学方法检测水样中能被氧化的还原性物质消耗氧化剂的量,该指标是考察水体中有机污染物浓度的重要依据[1]。水样中的化学需氧量高表示该水体富含农药、化工废水、有机肥料等还原性物质,即水体有机物污染非常严重,如不及时有效地处理,部分污染物会被江河湖泊底部的泥沙吸附而沉积下来,长期对该水系范围内的水生生物产生毒害,导致水生动物大量死亡,水系中的生态系统也遭到破坏[2-4]。人们若食用被污染水系中的鱼虾等水生生物,被食用生物体内的毒素就会随着食物链进入人类体内,对人体健康极为不利[5]。同理,用被污染水系灌溉的植物、农作物也会受到有机污染物的毒害,易出现生长不良的情况,且毒物也会在被毒害的农作物内富集,间接威胁人类的生命健康[6-8]。《HJ 828-2017[9]》中的重铬酸盐法是环境实验室检测水中化学需氧量的常规方法,然而,该标准方法中要求样品需要加热回流2 h,由于消解时间比较长,且消解完成后还需要冷却至室温,然后再进行滴定试验,整个检测过程持续时间较长,因此,为提升检测效率,探讨优化试验条件以缩短检测周期尤为重要。

2 实验部分

2.1 实验原理

在待测水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,于强酸介质下用银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。

2.2 仪器与设备

HCA-112型标准COD消解器(泰州市华晨仪器有限公司);FA2004电子分析天平(常州市幸运电子设备有限公司);DZF-6020真空干燥箱(上海幕斯实验设备有限公司);50 mL酸式滴定管、250 mL锥形瓶等常规玻璃仪器。

2.3 材料与试剂

生活污水样品;GSB07-3161-2014水质分析化学需氧量标准样品(批次编号2001121、2001110);硫酸(优级纯,国药集团化学试剂有限公司);重铬酸钾(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);硫酸银(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);硫酸汞(分析纯,上海试四赫维化工有限公司);邻苯二甲酸氢钾(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);硫酸亚铁铵(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);七水合硫酸亚铁(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);试亚铁灵指示剂;实验用水为超纯水。

2.4 标准溶液配制

2.4.1 重铬酸钾标准溶液

准确称取一定量经105 ℃烘箱干燥至恒重的重铬酸钾,溶于超纯水中,定容至1 000 mL的容量瓶中。根据检测需要再进行稀释。

2.4.2 硫酸亚铁铵标准溶液

称取19.5 g硫酸亚铁铵溶于超纯水中,加入10 mL硫酸,待溶液冷却后稀释于1 000 mL的容量瓶中。每天使用前须用重铬酸钾标准溶液重新标定硫酸亚铁铵溶液的浓度,标定时须做平行实验。

2.5 测试过程

取5.00 mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中,加入超纯水45 mL,缓慢加入15 mL硫酸,摇匀,待溶液体系冷却后滴加3滴试亚铁灵,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点,记录下硫酸亚铁铵的消耗量。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度计算公式为:C=1.25/V。

3 结果与讨论

3.1 标准样品测定

按照《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017)标准中的分析步骤,除设置的消解时间不同,其他试验条件相同的情况下,比较不同消解时间CODCr标准样品的测定结果。结果详见表1和图1、图2。

表1 不同消解时间CODCr标准样品测定结果

图1 不同消解时间条件下2001121标准样品的测定结果

图2 不同消解时间条件下2001110标准样品的测定结果

由表1和图1、图2可知,当消解时间为20 min和25 min时,两个不同浓度的CODCr标准样品测定结果均不在真值范围内,当消解时间为30 min、40 min、60 min时,两个不同浓度的CODCr标准样品测定结果均在真值范围内。由此可以得出,水中CODCr测定的加热回流时间设为30 min时,标准样品测定结果为合格。

3.2 生活污水样品测定

按照《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017)标准中的分析步骤,除设置的消解时间不同,其他试验条件相同的情况下,比较不同消解时间CODCr生活污水样品的测定结果。结果详见表2和图3。

表2 不同消解时间生活污水中CODCr测定结果

图3 不同消解时间条件下生活污水样品的测定结果

由表2和图3可知,以消解120 min测定结果141 mg/L为参考值,消解20 min、25 min、30 min、40 min、60 min时,测定结果的相对偏差分别为-16.5%、-11.0%、-1.08%、0%、-0.36%。《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017)标准中要求平行样的相对偏差不超过±10%,所以当消解30 min时,测定结果满足要求。

4 结论

化学需氧量作为反映水体受还原性物质污染程度的重要指标,重铬酸钾法是测定水中化学需氧量的常规分析方法,针对《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017)检测周期较长的问题,本文通过试验表明,该方法测定标准样品和生活污水样品时,加热回流消解时间设为30 min时,样品准确度和精密度可以满足标准要求。相比标准方法中要求样品加热回流2 h,大大节省了实验时间,提高了检测效率,可适用于环保检测机构对水中化学需氧量进行快速、高通量的检测需求。

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