熊丽霞，郑金路，华称祥，朱建东，黄 铭，刘 峰

(1.江西三鑫医疗科技股份有限公司技术部，江西 南昌 330200；2.南昌大学，化学学院，江西 南昌 330031)

1 引言

血液透析(Hemodialysis，HD)是急慢性肾功能衰竭患者肾脏替代的主要治疗方式。通过将体内血液引流至体外，经空心纤维膜透析器，血液与含机体浓度相似的电解质溶液(透析液)在空心纤维内外通过弥散、超滤、吸附和对流原理进行物质交换，清除体内过多的水分和代谢废物、调节电解质和酸碱平衡后，将经过净化的血液回输体内[1]。

二甲基乙酰胺(Dimethylacetamide，DMAC)是用于空心纤维血液透析器中透析膜合成的原材料之一和生产过程中的有机溶剂[2]。DMAC是中度毒性化合物，对人体、环境有害[3-4]。由于DMAC与水混溶，沸点较高，较难用溶剂或其它方法将其提取，一般都用直接进水样的方法来测定[5]。为了保证患者在血液透析过程中血液与透析膜内表面接触过程中带入体内的DMAC含量在安全范围内，在透析器生产过程中就应对DMAC残留量进行检测和控制。

采用气相色谱法测定空心纤维血液透析器中DMAC的残留量，方法高效，操作简便。

2 实验部分

2.1 仪器

岛津气相色谱仪(GC 2014)，自动进样，FID检测器。

2.2 试剂

二甲基乙酰胺(伊斯曼，纯度≥99.9%)

2.3 色谱条件

色谱柱：DB-1毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5 μm)；气化室温度：200 ℃；检测器温度：250 ℃；色谱柱初始温度80 ℃，保持2 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持8 min；载气：氮气，燃气：氢气，助燃气：空气，总流量31.7 mL/min，色谱柱流量3.18 mL/min，吹扫流量3 mL/min，分流比：8：1；进样量：1 μL。

2.4 试验方法

2.4.1 标准曲线

于100 mL容量瓶中加入约50 mL超纯水，加入准确称取的DMAC，继续加水定容，另取4个容量瓶配制浓度分别为0.5 μg/mL，5.0 μg/mL，10 μg/mL，25 μg/mL，50 μg/mL系列标准溶液，进样，分别以测得的峰面积均值与对应的浓度绘制标准曲线。

2.4.2 样品液制备

根据行业标准[6]，样品的浸提采用模拟临床的方式，取一套样品与玻璃烧瓶连成一个循环系统，加入500 mL超纯水并维持温度在37±1 ℃，通过蠕动泵作用于一段尽可能短的硅橡胶管上，使水以200 mL/min的流量循环，为保证提取充分，将循环时间由4 h增加至5.5 h。取同体积水，不装透析器同法制备空白对照液。

2.4.3 计算公式

M=C×V

M—每个空心纤维透析器中DMAC残留量(mg)

C—样品液中DMAC浓度(μg/mL)

V—样品液体积

3 结果与讨论

3.1 方法的有效性

配制浓度分别为0.5 μg/mL，5.0 μg/mL，10 μg/mL，25 μg/mL，50 μg/mL系列标准溶液，对峰面积进行线性回归，得回归方程为Y=134.787X-9.20969，相关系数R=0.999，在0.5 μg/mL-50.0 μg/mL内线性关系良好，色谱图如图1所示。

图1 标准曲线色谱图

3.2 方法的精密度及加标回收率

分别回流透析器A，透析器B，透析器C封闭循环，取样品液，按照上述色谱条件连续进样测试5次，峰面积RSD%在3%以内，加入浓度为8.6 μg/mL标准液进样回收率试验，回收率分别为100.4%，100.8%，99.8%，如表1所示。

表1 精密度与回收率(n=5，单位μg/mL)

4 结论

DMAC作为中空纤维血液透析器的主要原材料[7]，相关行业标准中并未对其残留含量检测方法做出要求，建立了气相色谱法，可适用于中空纤维血液透析器DMAC残留的定量检测。