山西清帆环境监测股份有限公司 武小英

在人民群众环保观念不断加强的背景下，二氧化硫由于能够对人体健康及空气产生严重影响，故而其已被我国列为重点控制气态污染物。在检测该污染物的过程中，工作人员多会对甲醛吸收——副玫瑰苯胺分光光度法进行利用。考虑到该项检测方法对实验温度及时间等方面具有较高的要求，故而为避免对检测结果产生影响，应充分明确影响检测结果的因素，并严格做好管理工作，以此提高测定精准性，该点对环保事业健康发展具有现实意义。

一、试剂质量

试剂质量能够在一定程度上对检测结果产生影响，因此在实际检测工作中，应严格依照相关标准对试剂进行选择或配置，以此为检测结果提供保障。

（一）蒸馏水

在实际检测过程中，开展试剂的配制工作时，必须对无二氧化碳蒸馏水进行利用。必须对水质进行全面分析，防止其与相关标准不符，进而对后续工作产生影响。在实际配制过程中，必须对实际状况进行分析，并以此对离子交换方法或蒸馏法进行合理选取。在完成配制工作后，必须将蒸馏水或去离子水煮沸，煮沸时间应控制在10分钟左右，确保水量能够蒸发至少10%。此后，应加盖使其进入到冷却状态。在水完全冷却后，必须避免对其进行长时间放置，进而防止水吸收空气环境中具有的二氧化碳与二氧化硫，导致空白值明显增加。

（二）甲醛缓冲吸收液

对甲醛缓冲吸收液进行配制时，应结合使用需求，实现现用现配。在配制过程中，应对已煮沸并进入到冷却状态的无二氧化碳蒸馏水进行利用。在配制完成后，应严禁对其进行长时间放置，避免空气中存在的二氧化硫进入到吸收液中，从而导致空白值增高[1]。若经过检测后发现甲醛缓冲液存在稳定的羟甲基磺酸，且存在紫红色化合物，即判定甲醛缓冲液已吸收空气中存在的二氧化硫。应立即重新对甲醛缓冲吸收液进行配制，并确保其试剂空白值与标准曲线绘制时的空白值波动范围小于15%。在必要情况下，可选择市场中的甲醛储备液标准样品，并在购置后及时对其进行稀释配制。

（三）二氧化硫标准溶液

在配制二氧化硫标准溶液的过程中，必须严格依照相关标准。针对该试剂的配制工作而言，其不仅步骤环节较多，而且标定较为复杂，不具备良好的经济性。因此在进行二氧化硫检测时，可选择在市场上购买二氧化硫标准溶液标准样品，并在保存期限内对其进行稀释配制，该方法能够在一定程度上防止误差发生。

（四）氨磺酸钠溶液

采用甲醛法对环境空气中存在的二氧化硫进行测量时，极有可能受到氮氧化物的影响，致使检测结果精准性降低。氨磺酸钠能够有效消除上述影响，因此在实际工作中应对其给予重视，并进行科学利用。但由于氨磺酸钠储存要求较高，且有效期相对较短，故而在发现空白吸光度升高的情况下，应立即对氨磺酸钠进行全面检查，明确其是否已过期，若发现已超出使用期限，必须立即重新进行配制。

（五）氢氧化钠

针对氢氧化钠溶液而言，其在显色反应中具有一定的特殊作用，即能够在强碱的影响下，分解相应化合物，并对一定程度的二氧化硫进行释放。若对已完成配制工作的氢氧化钠溶液进行长期储存，极有可能导致空气中存在的二氧化碳进入到溶液中，致使碱性明显降低，无法对二氧化硫进行释放，导致分析检验结果准确率下降。氢氧化钠试剂纯度与试剂空白值具有一定关系，例如在开展纯氢氧化钠配制的溶液测定工作时，可发现其空白值相对较高；对优级纯氢氧化钠进行合理使用时，空白值具有的需求将得到满足。因此在开展检测工作时，应尽可能对近期生产的溶液进行利用，并对其进行密封保存。此外，应对该溶液的使用期限进行严格把控，在条件允许的情况下，应尽可能现用现配。

（六）PRA溶液

采用甲醛吸收法时，应对盐酸副玫瑰苯胺的纯度进行深入分析，确保其符合规范标准，而PRA试剂的实际质量与显色反应的形成具有密切联系，若纯度与标准不符、放置时间超过标准或未严格做好保存工作，极有可能导致空白值显著增加，造成标准曲线的斜率数值下降。因此为避免该种现象发生，正式进行工作时应严格选择PRA试剂，以此促使空白值下降，并对分析方法存在的要求进行满足。在成功配制PRA使用液后，应立即对其采取密闭措施，并在避光环境中放置使用液，放置时间为12小时左右。若环境温度相对较高，应将使用液放置在冰箱中进行储存。对该试剂进行使用前，应确保其温度处于24℃左右，并进行充分摇动，以此确保试剂具备良好的均匀性。在实验过程中，若发现盐酸副玫瑰苯胺溶液发生酸度降低现象，且空白值与实际要求不符，应及时对PRA使用液进行重新配制。

二、操作步骤

该检测方法显色反应必须在酸性溶液中进行，且必须严格依照相关标准及操作步骤对试剂进行添加[2]。若操作步骤与标准不符，极有可能对检测结果产生影响。针对操作步骤而言，其主要内容如下：在实际工作中，应在A组各管中对0.5mL氨磺酸钠溶液及氢氧化钠溶液进行添加，并盖塞使其充分混匀。将PRA溶液添加到B组的不同管内。此后，应明确两组的对应编号，并将A组各管中放置的溶液倒入B组强酸性PRA使用液中。在倒入过程中，应确保动作迅速且溶液能够全部进入到B管中。在完成上述工作后，应立即进行盖塞摇晃，确保其具备良好的均匀性，确保混合液具备酸性，且能够充分产生反应，进而保障标准曲线斜率，确保其符合相关要求。如果在实际工作中选择将B管内部的溶液倒在A管中，极有可能导致酸性降低，致使显色受到影响，造成斜率降低，并造成检测结果受到影响。由此可见，操作步骤与甲醛法测定二氧化硫的精准性具有直接关系，因此在检测过程中，必须严格依照相关标准进行操作。

三、实验环境

从现实角度出发，可发现甲醛法对环境层面存在的要求相对较高。正式进行工作时，必须对显色时间与实际温度进行合理选择，明确操作条件。据文献资料显示，在显色温度超过相关标准时，斜率将下降。若环境温度超过30℃，样品显色速度及褪色速度将明显提高，且稳定时间将显著缩减，校准曲线高含量工作点显色稳定性降低。为提高检测精准性，工作人员有必要对实验室条件进行结合，开展各项准备工作，并合理设定显色时间与温度。正式进行操作的过程中，必须对各反应条件给予重视，并对其进行严格把控[3]。在通常情况下，应尽可能在恒温水浴或空调实验室中进行操作。选择显色温度时，应选择水浴的方式，并将其温度控制在20℃至25℃的范围内。针对环境温度而言，其与恒温水浴之间的差距必须小于3℃，以此为实验顺利进行提供保障。在开展吸光值测定工作的过程中，必须严格进行操作，确保各项操作具备良好的精准性与敏捷性，且时间少于颜色稳定时间，以此避免对校准曲线斜率产生影响，进而导致检测结果精准性降低。

四、器皿

器皿在该方法检验过程中具有重要地位，其洁净程度能够对检测结果产生直接影响。因此在实验过程中，对玻璃器皿进行使用前，必须严格做好检查工作，并实现专项专用。考虑到具备良好清洁性的实验器皿是保障检验结果准确率的重要前提，故而正式进行测定工作前，必须对全部实验器皿进行严格清洗，消除其存在的病菌或其他污染物。通过甲醛法开展对二氧化硫的检测工作中，必须严禁使用硫酸——铬酸洗液进行实验器皿的清洗工作，防止紫红色络合物受到六价铬的影响，造成褪色现象，进而导致负干扰现象发生。因此在开展玻璃器皿清洗工作时，严禁盲目采用洗液。此外，对玻璃器皿进行使用前，必须对盐酸——乙醇清洗液进行利用，以此浸泡器皿，通过清水清洗器皿后，应清除其表面存在的水分，进而降低比色皿与比色管受到污染的可能性，并保障检测结果的准确率。

五、分光光度计

分光光度计能够为甲醛法测定环境空气二氧化硫提供保障，若该方面存在误差，必将对检验结果产生影响[4]。在采用分光光度计前，必须严格做好预热工作，并在预热符合标准后进行测量操作。在实际测量工作中，必须严格依照相关标准，并对波长进行合理选择。应对比色皿进行全面清洗，清除其表面存在的污染物。对仪器进行使用时，应避免振荡现象发生，尽可能提高吸光度稳定性，以此为检验结果准确率提供保障。

六、样品采集与保存

从现实角度出发，可发现在阳光照射的环境中，二氧化硫极易出现分解现象，因此为避免对检测结果产生影响，对样品进行采集时，必须及时采取有效的避光方法，防止阳光对二氧化硫吸收管进行照射，致使分解现象发生。在实际工作中，应对棕色吸收管给予重视，并对其进行科学利用。针对吸收管材质而言，应确保其无法吸附待测组分。正式对吸收液进行注入前，应对吸收管内外进行全面分析，确保其具备良好的干燥性。若干燥程度与标准不符，必须立即采取处理措施。在吸收液成功注入后，应对两端口进行检查，确保其不存在吸收液残留现象，且导气管无弯曲。在采样过程中，考虑到在流量较大的情况下，吸收液极易误入仪器内部，致使检测结果精准性降低，故而应对采样器流量进行严格审查，降低波动发生的概率。

综上所述，能够对甲醛法测定环境空气中二氧化硫产生影响的因素呈现多样化。因此为保障检测结果准确率，应充分掌握影响因素，并严格做好样本采集与器皿清洗等工作，减少外界因素对检测结果产生的影响，进而为后续二氧化硫处理工作顺利开展奠定基础。