APP下载

浅谈化学需氧量测定方法与质量控制

2021-12-01

科学与信息化 2021年4期
关键词:重铬酸钾需氧量光度法

南平市政和环境监测站 福建 南平 353600

1 化学需氧量基本概念

化学需氧量(COD)是指在一定条件下水中还原性物质被强氧化剂氧化所消耗的氧化剂量,用氧的质量浓度来表示。它不仅是水质的控制指标之一,也是评价水体污染的综合指标,反映了水体被还原物质污染的程度,也是有机物相对含量的指标之一。有机污染物氧化和微生物的作用下分解, 在水体里消耗大量的溶解氧,导致水体变黑发臭,各种水生生物窒息,从而破坏水环境和生物群落的生态平衡,人类的生活环境不断恶化带来负面影响。因此,及时监测水中COD浓度对监测水质、控制污染物排放具有重要意义[1]。

2 COD常见的测定方法及质量控制策略

2.1 国标法的测定方法和质量控制策略

(1) 测定方法。使用国标法开展COD测定,就是让水体样本在硫酸- 硫酸银等强酸性溶液中开展过量重铬酸钾标准液的加入,并开展两个小时的加热回流,用于进行水体样本中还原物质的充分氧化。就加热回流这一过程进行分析,在这一过程当中会消耗掉大量的冷凝水。在氧化反应结束后,将亚铁灵作为指示剂,使用硫酸亚铁铵标准液对过量的重铬酸钾开展回滴,之后以所消耗的重铬酸钾标准液的用量作为基础来对COD 开展计算。

(2) 质量控制。在使用国标法进行COD 测定时,为了保障其测量质量精确,需要注意以下几个方面的问题:①若水体样本中存在有大量的氯化物(一般大于30mg/L)时,在开展测定的过程中,因为氯离子可以消耗重铬酸钾,由此产生的测定误差将会对最终的结果形成正干扰,因此需要在试验过程中加入适量的硫酸汞粉末用于排除氯离子所造成的影响,在试验过程中,水体样本需要使用邻苯二甲酸氢钾和葡萄糖配制标准溶液,若没有氯离子干扰,则不需要添加硫酸汞溶液,防止对水体样本造成污染。②在对重铬酸钾进行移取的过程中,如果排水速度过快,将会导致移液管内部位置残留有大量的溶液,对COD 的测定准确性造成影响,因此在实际操作的过程中,应适当控制并放缓排液的速率,除此之外,还需要注意,经过消解以后的溶液一定要将其冷却至室温以后再滴入指示剂开展滴定操作。③对于恒温加热器来讲,其温度需要控制在160 ~ 165℃的范围以内,这样能够让消解瓶当中的溶液始终保持轻微沸腾的状态,防止溶液当中的易挥发物质从空气冷凝管上部溢出,对于最终重铬酸钾的测定结果,测定结果小于100mg/L时保留至整数位,当测定结果大于或等于100mg/L时,应保留3位有效数字。

2.2 恒电流库仑法以及其质量控制策略

(1)测定方法。恒电流库仑法,主要是凭借HH- Ⅲ测定仪测定水体的COD,恒电流库仑法在开展水体样本消解的过程时,与国标法在操作上基本相同,但是减少了重铬酸钾标准液、被消解水体样本体积和硫酸- 硫酸银溶液的使用,因而时间被大幅度压缩。恒电流库仑法的COD测定原理如下:在溶液里加入适量的水体样本,并在某一特定恒定电流的环境下对水体样本开展电解,同时在工作电极端可以形成另外一种试剂,用于检测水体样本中所产生的定量反应,同时可以凭借电化学的方法对其反应终点进行检测。按照电解过程中所使用的电能和电解定律开展水体样本的COD 计算。

(2)质量控制。从科研层面分析,应在实验的基础上对不同方法的COD恒温消化仪进行比较,以便工作人员更好地控制检测质量。在库仑滴定的质量控制中,保证溶液的纯度负荷标准是首要任务。与重铬酸钾配置在这个过程中,必须先恒重2h 再进行称重处理,其余试剂和器皿在使用的过程中也需要关注,如使用浓硫酸和硫酸银必须进行提纯,拒绝溶液中含有肉眼可见的杂质,实验过程中的消解被需要事先使用铬酸液浸泡两小时左右,之后用二次蒸馏水洗涤三次以上,否则试验测试会无终点显示,由此导致实验结果不准确。

2.3 快速消解分光光度法以及其质量控制策略

(1)测定方法。针对COD的快速测定通常针对污染源开展紧急检测与应急处理和大范围开展水体样本的测定时进行使用。从原理的角度进行分析,快速消解分光光度法的理论为:在强酸介质环境当中,若存在有复合催化剂时,在165℃的恒定温度环境下,对水体样本进行时长为10min的消解处理。通过这一流程,水体样本当中所含有的还原性物质将会被试剂当中的重铬酸钾氧化,并形成三价铬离子,同时水体样本中的COD所形成的三价铬离子的浓度呈现出正比例函数管理。此时在水体样本COD值为100~1000mg/L的范围内时,可在波长为600nm±20nm处开展三价铬离子吸光度的检测。若COD的值为15~250mg/L的范围内时,则可以在波长为440nm±20nm处开展为还原六价铬离子和三价铬离子的总吸光度的检测。工作人员可以基于标准曲线,按照标准曲线的内容开展被测水体样本COD的换算。快速消解分光光度法是对传统国标法所存在不足的有效补充,在我国水体的日常或应急监测工作当中,快速消解分光光度法已经得到重视并被广泛应用。

(2)质量控制。在质量控制环节需要注意的是,使用快速消解分光光度法开展COD 的测定非常容易受到被测水体样本悬浮物的影响,所以在开展样本分析工作的过程中,如果发现水体样本的悬浮物浓度超过40mg/L 时,工作人员应当首先对水体样本进行稀释处理,这样方能够有效降低干扰因素,提升测定工作的准确性[2]。

3 结束语

在当前的环境检测,通过化学需氧量(cod)检测技术,可以进行深入分析水体的污染,而且它有着较好的科学依据和准确性,能够将水体中一些污染物和杂质的数据显示出来,从而给工作人员带来更好的治理依据,找到我国水污染的治理方向。目前我国测定化学需氧量的方法很多,在实际应用中各有优缺点。因此,在进行水质监测时,相关部门必须根据实际情况选择最合理、最有效的COD测量方法,以保证测量结果的准确性和测量过程的高效性。

猜你喜欢

重铬酸钾需氧量光度法
硅钼蓝光度法测定高铬铸铁中硅含量的方法研究
化学需氧量测定方法的比较研究
地表水中总磷、氨氮、化学需氧量的相关性研究
生活废水分析中化学需氧量与生化需氧量的相应关系分析
曝气池中曝气器布置方式改进的研究
新型油田污水COD快速检测方法的研究
新型油田污水COD快速检测方法的研究
磺基水杨酸分光光度法测定槽液中铁含量
重铬酸钾及相关化学性质的实验探究
水中化学需氧量(COD)测定实验方案改进