电感耦合等离子体质谱法在食品中多元素分析的发展与应用

2021-11-29江志鹏黄照荣无限极中国有限公司

食品安全导刊 2021年18期

□ 江志鹏黄照荣无限极（中国）有限公司

食品元素分析领域中常用的分析方法有很多，如原子吸收光谱法和分光光度法等，但元素分析单一，无法进行多元素分析，且在超痕量分析中的准确性及精密度较差,电感耦合等离子体发射光谱法却能同时进行多元素测量。电感耦合等离子体质谱法是一种新的分析和检测技术，测定的元素分析面较广，可达80种元素，可同时进行多元素分析，包括同位素、元素形态分析等，灵敏度高，检出限为10-9～ 10-12g/mL，选择性好，谱线干扰少，动态线性范围宽，可达8个数量级[1-3]。

1 电感耦合等离子体质谱法与电感耦合等离子体原子发射光谱法的应用区别

电感耦合等离子体质谱法分析不仅可准确检测食物中的元素类型，跟液相色谱联用还可确定每种元素的存在状态，从而有效补偿原子发射光谱法中的缺陷。大部分重金属元素会危害人体，但食品中的某些重金属元素对人体有益。重金属元素的存在形式直接决定了对人体的影响程度。如Cr3+可被人体吸收，而Cr6+会对人体产生毒性，因此仅需知道重金属离子的价数和存在形式，即可确定对人体的影响类型。当使用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行分析时，只能确定重金属元素的类型，而无法掌握化合价等信息，但是在使用电感耦合等离子体质谱法进行分析和检测时，检测员可根据样品间的质荷比确定每种成分的组成及重金属离子的存在形式，做出准确的判断。

基于电感耦合等离子体质谱法的高分离能力，检查人员在食品分析中经常使用同位素稀释法来提高定量分析的准确性。同位素稀释是向样品中添加特定元素的同位素，在样品制备过程中改变元素同位素的丰度，然后根据样品的同位素比确定样品中元素的含量。同位素稀释法可准确检测出特定元素的浓度，即使反应浓度极低，也可以完成痕量分析，同时避免了仪器时间对分析过程的干扰。同时，同位素计数可用于避免质量歧视效应，并提高定量分析过程的准确性。

2 电感耦合等离子体质谱法在食品分析检测中的具体应用

2.1 牛奶和奶制品检测

国家标准中，乳制品中的元素含量可通过火焰原子吸收法或电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。Pb的含量可通过石墨炉原子吸收法测定，但As原子荧光光谱法的检测步骤较麻烦。相关研究人员采用了ICP-MS分析方法，可同时测定婴儿配方奶粉中的K、Na、Mg等多种元素，检出限为0.001～1.200 mg/kg，精度优于3.5%，可快速检测出奶粉中的几种元素的含量。

2.2 粮食和粮食制品检测

粮食是人们日常生活中不可或缺的一部分，其质量和安全与人们的健康直接相关。其中，重金属元素分析在粮食和粮食制品质量控制中起着重要作用。研究人员利用电感耦合等离子体质谱法优化预处理中使用的酸的类型和数量，添加了高、中和低质量的Ln、Bi和Sc内标溶液，并使用内标法进行定量，有效降低了仪器的误差，可快速、准确地测量大米中的重金属含量。研究人员运用诱导棉等离子体技术对酿酒原料中的无机元素进行了分析，同时检测和分析了酿酒原料高粱和小麦中的40种无机元素。相关研究人员利用电感耦合等离子体质谱法建立了一种测量面粉中铅不确定度的数学模型，实验表明，该方法主要是通过曲线校准和样品测试的可重复性测量不确定度，恒定体积和称量过程的不确定性可忽略不计，这为精确测量面粉中的铅提供了基础。

2.3 葡萄酒检测

葡萄酒的元素含量与原料的质量有关，通过确定葡萄酒中元素的含量，可确定葡萄酒的质量和来源，这对于识别葡萄酒的真实性非常重要。有研究人员应用电感耦合等离子体质谱法测量葡萄酒中稀土元素的含量，并研究了稀土元素的变化是否可以用作确定来源的标准。我国研究人员将电感耦合质谱技术应用于白酒行业，分析并确定了茅台酒中的32种微量元素，并通过电感耦合等离子体质谱法分析和测定17种不同酒精饮料中的痕量元素含量，同时提出了酒精饮料中痕量元素含量的差异可作为鉴别其他酒精饮料的基础。

2.4 水产品及其制品

近年来，我国的经济发展迅速，与此同时，工业废水的污染正威胁着水生生物。水生生物对有害金属元素具有很强的富集作用，当有害金属元素富集至一定浓度时，会影响水生生物的生长，导致基因突变甚至引起死亡。另外，有害金属也能通过食物在人体中积累，严重威胁人体健康。因此，水产品中的有害元素检测是水产品检测的重点。我国研究人员利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鱼类和贝类海鲜中铅、镉和铜等重金属元素，分析并确认了鱼和贝类等不同样品中的重金属。该方法易于操作且具有很高的准确性，为海鲜中重金属元素的监测和质量控制提供了科学依据。另外，研究人员利用微波分解-电感耦合轮廓质子质谱法同时测定水产品中28种微量元素的元素体系，采用了He碰撞模式。当样品溶液中Fe和Se元素含量较高时，使用He碰撞模式，基本不受多原子的干扰。通过使用Nogas模式将Au标准溶液添加到溶液中，可以在除去Hg的记忆，符合测试要求的结果。相关研究人员还使用此方法检测贝类产品中16种金属元素的含量，并选择要测试的元素的其他质量同位素，以减少和纠正质谱干扰。例如，Ba测量受到La和Ce的干扰。用于监视和纠正信号中长期和短期漂移的标准解决方案与特定的干扰方程式相结合，可以提高测量结果的准确性和精度。 SNT 2208-2016标准确立了使用微波分解电感耦合等离子体质谱法检测鱼类、甲壳类动物和藻类中的Ca、Fe、Ni、Zn、As和Mo等多种元素的方法[4-5]。