宫玲玲，刘继明，强莉，杨志强，魏茂莲

饲料中铬的测定前处理方法的探讨

宫玲玲，刘继明，强莉，杨志强，魏茂莲

（山东省饲料兽药质量检验中心/山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室，山东 济南 250100）

按照现行有效的饲料中铬的测定方法GB/T 13088-2006《饲料中铬的测定》方法1原子吸收光谱法测定饲料中的硌含量，发现有的样品因溶解不安全导致结果偏低。为了使饲料试样中的硌完全溶解出来，采用减少称样量、加大硝酸浓度及用量的方法进行试验，结果表明，该方法大大提高检测结果的准确性。

饲料；硌；称样量；硝酸浓度；准确性

铬是动物体的必须微量元素，作为葡萄糖耐受因子的活性成分与胰岛素发挥协同生理功能，参与糖、脂类、蛋白质和核酸代谢。饲料中铬的含量对饲料品质起着重要作用，一方面，铬含量过高，会引起动物中毒影响动物生长速率，损害肝和肾，残余动物体内影响畜产品安全。另一方面，铬含量过低，容易导致动物铬缺乏，生长受阻，营养物质代谢紊乱[1]。饲料中的铬现行有效的的测定方法是GB/T 13088-2006《饲料中铬的测定》。本文作者长期从事饲料中无机元素的检测工作，在检测样品的过程中发现该标准前处理存在一定的问题。现就发现的问题及如何改进前处理方法进行分析，以期为检测方法的改进提供参考。

1 前处理存在的问题

按照GB/T 13088-2006《饲料中铬的测定》方法1原子吸收光谱法，对4个复合预混合饲料样品进行检测，根据GB 13078-2017《饲料卫生标准》、GB/T 18823-2010《饲料检测结果判定的允许误差》的规定进行判定，允许值≤5 mg/kg，判定值≤7 mg/kg，结果初步检测为不合格。

在前处理过程中，笔者发现4号样品在称样量2.4 g的情况下，根据GB/T 13088-2006规定的前处理方法，用5 ml 20 % 浓度的硝酸溶液溶解样品的时候，发现样品溶解不完全，定容后残渣较多，上机测定检测结果为8.5 mg/kg。然后进行了第2次、第3次检测，称样量分别为1.0 g和4.0 g时，按以上方法处理，检测结果分别为15 mg/kg和未检出。而其他3个样品与4号样品同时同样处理，第2次、第3次与初次检验结果差别不大。4个样品3次的检测结果见表1。

表1 铬的检测结果

2 结果与分析

2.1 实验结果

根据这种情况，笔者认为在样品称样量较大的情况下，特别是含无机物较多的微量元素预混合饲料及复合预混合饲料，现有标准的前处理方法，因算的浓度偏低，可能溶解样品不完全，造成检验结果出现较大偏差。

为了进一步验证这个问题，笔者有针对性的对4号样品进行了前处理方面的分析。称取8个平行样品，称样量均为3 g，分别用5 ml 20 % 浓度的硝酸溶液、10 ml 20 % 浓度的硝酸溶液、5 ml 50 % 的浓度的硝酸溶液、10 ml 50 % 浓度的硝酸溶液进行样品的溶解处理。4号样品加不同量硝酸的检测结果见表2。

表2 铬的检测结果

2.2 结果分析

随着酸量的增加，能直观的看到溶解残渣在减少。最后上机检测，从检测结果也能发现，随着酸量的增加，检测结果数值也在变化，呈现随着硝酸量增加检测结果增加的趋势。在加5 ml 20 % 浓度的硝酸溶液时，2个平行样的检测结果均为未检出。加10 ml 20 % 浓度的硝酸溶液时，2个平行样的检测结果分别为17.2 mg/kg、16.9 mg/kg。加5 ml 50 % 浓度的硝酸溶液时，2个平行样的检测结果分别为22.1 mg/kg、22.5 mg/kg，加10 ml 50 % 浓度的硝酸溶液时，2个平行样的检测结果分别为26.0 mg/kg、25.7 mg/kg。

结果表明，GB/T 13088-2006《饲料中铬的测定》方法1原子吸收光谱法规定的前处理方法，在酸溶解样品时，因为样品载体差异，对酸的量需求不同。

3 结论

实验结果表明，GB/T 13088-2006《饲料中铬的测定》前处理步骤，不能充分溶解出饲料样品中的铬，使检测结果偏低，尤其是对于灰分含量较高的复合预混合饲料。国标方法规定，称样量从0.1 g到10g，范围跨度很大，可能是考虑到石墨炉法称样量较小，而火焰法称样量较多。但是在用硝酸溶液溶解试样时，却只规定了用5 ml 20 % 浓度的硝酸溶液，折算为纯硝酸为1 ml。对于成分比较复杂的饲料样品来说，如果称取2 g以上的样品，有的样品可以溶解，有的样品就很难溶解完全。

GB/T 13088-2006《饲料中铬的测定》方法为现行有效唯一的饲料中铬的测定方法。颁布至今已经有15年的时间，在没有新的标准替代的前提下，如采用此方法测定饲料中的铬，建议通过减少称样量、加大硝酸的浓度及用量，解决样品溶解不完全的问题，提高检测结果的准确性。

[1] 陈甫, 朱风华, 徐丹, 等. 2015年山东省肉鸡饲料原料中重金属污染情况调查及风险评估[J]. 动物营养学报，2016. 28（10: 3175-3182）

[2] 毛娅. 石墨炉原子吸收光谱法测定动物饲料中的铬[J]. 广东化工, 2019, 46（10）: 170-171.

[3] 马川, 李宏, 高勤叶, 等. 饲料中称样量对铬测定的影响[J]. 饲料博览, 2019（12）: 45-49.

（2021–03–15）

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