超声波辅助提取山核桃油工艺的研究

2021-10-11冯攀，吴迪，马超*

食品安全导刊 2021年26期

冯攀，吴迪，马超*

（1.贵阳学院化学与材料工程学院，贵州贵阳 550003；2.北京第二实验小学贵阳分校，贵州贵阳 550007；)

山核桃为胡桃科核桃属植物，位列世界四大干果之首，有“木本油料之王”的美称[1]。山核桃含有丰富的蛋白质、粗纤维、维生素、脂肪和微量元素等人体所需的营养。同时，山核桃具有大量的不饱和脂肪酸及人体必需氨基酸，能够降低人体内的胆固醇，预防血栓及动脉硬化的发生。因此，山核桃油的开发利用前景非常广阔[2]。

常见的核桃油提取方法主要有压榨法、有机溶剂萃取法、水酶法和超临界流体等方法[3]。简单的提取方法成本低廉，但无法充分利用山核桃中的蛋白质和氨基酸，且精制工艺繁琐，核桃油色泽不理想。超临界法虽提取率高，但其设施和运营成本高。超声波提取法是利用超声波产生的强烈震动、空化及搅拌等超声效应的协同作用，提高物质分子运动频率和速度，使植物组织在溶剂中产生空化泡崩溃，使组织细胞破裂，从而提高提取效率及品质，能很好地增加物质的有效成分的提出率[4-5]。

本研究以毕节地区山核桃为原料，通过单因素和正交试验，探寻最佳的超声波辅助提取山核桃油的工艺条件，为山核桃产业多维度的发展提供理论支撑。

1 材料和方法

1.1 材料与试剂

山核桃，贵州毕节；无水乙醇（分析纯），重庆川东化工有限公司；正己烷（分析纯），上海阿拉丁生化科技股份有限公司；石油醚（分析纯），上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

1.2 仪器与设备

旋转蒸发器（RE-52A），上海亚荣生化仪器厂；冷冻干燥机（FD-IE-50），上海比朗仪器制造有限公司；水浴恒温振荡器（THZ-82A），金坛市荣华仪器制造有限公司；高速粉碎机（6202），北京环亚天元机械技术有限公司；高速离心机（H1850R），湖南湘仪离心机仪器有限公司；电子分析天平(A1104)，上海舜禹恒平科学仪器有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 山核桃预处理

将去壳后的山核桃仁烘干处理，然后放入粉碎机中粉碎处理，得到山核桃粉末，低温、密闭贮藏。

1.3.2 工艺流程山核桃→山核桃仁→干燥→粉碎→山核桃粉→提取→离心分离→取上层清液→旋转蒸馏→山核桃毛油

1.3.3 山核桃提油率计算

准确称取10 g山核桃粉，放置于250 mL锥形瓶中，采用不同溶剂作为浸取剂，在预设超声波功率、时间下处理，提取结束后，离心得到上层澄清液，旋转蒸发得到山核桃毛油，将所得样品置放于烘箱中，在（95±1） ℃下干燥至恒重。每组重复3次。

山核桃得油率=山核桃油质量/山核桃粉质量×100%。

1.3.4 单因素试验

在其他条件相同的情况下，分别研究提取溶剂（无水乙醇、正己烷和石油醚）、超声时间（30 min、40 min、50 min、60 min和70 min）、超声功率（180 W，210 W、240 W、270 W和300 W）和料液比（1∶5、1∶6、1∶7、1∶8和1∶9）对山核桃油得油率的影响。

1.3.5 正交试验

通过单因素试验确立条件后，以A超声时间、B超声功率、C料液比为3个考察因素，采用L9(33)正交表进行正交试验设计。

1.3.6 数据处理

采用Excel对数据进行处理和作图。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 不同提取溶剂对山核桃提油率的影响

由图1可知，正己烷的提油率（50.32%）明显高于石油醚（46.97%）和无水乙醇（39.96%），这是由于石油醚易燃易爆，而正己烷是工业提取油脂的优质溶剂。因此，选择正己烷作为提取山核桃油的有机溶剂。

图1 不同提取溶剂对山核桃提油率的影响

2.1.2 不同超声时间对山核桃油提油率的影响

由图2可知，当超声时间在30～50 min时，山核桃的提油率与超声时间呈正相关性，超声时间为50 min时，山核桃提油率最高，之后随着超声时间的继续延长，山核桃的提油率逐渐减少。

图2 不同超声时间对山核桃提油率的影响

2.1.3 不同超声功率对山核桃提油率的影响

由图3可知，在其他条件一定的情况下，山核桃提油率随着超声波功率的增大而增大，当超声功率为270 W时，山核桃的提油率达到峰值。随着超声功率的进一步增加，山核桃提油率呈现下降趋势。

图3 不同超声功率对山核桃提油率效果的影响

2.1.4 不同料液比对山核桃得油率的影响

由图4可知，随着料液比的较少，山核桃提油率逐渐增大。当料液比为1∶8（g/mL）时，山核桃提油率最高，之后呈下降趋势。这是由于单位质量的山核桃仁接触的溶剂更多，提油效率更高，提油率随之增加。当达到峰值以后，更多的溶剂起到了稀释作用，山核桃提油率略微下降。因此，从减小成本的经济角度出发，料液比为1∶8时，山核桃的提油率最高，提取效果最好。

图4 不同料液比对山核桃提油率的影响

2.2 正交试验结果

由表1可知，影响山核桃油提取率的因素大小依次为：C＞B＞A，即料液比＞超声功率＞超声时间。根据3个因素的K值大小可知，A因素A2＞A1＞A3，B因素B2＞B3＞B1，C因素C3＞C1＞C2。因此，经超声法提取山核桃油的最佳工艺条件为A2B2C3，即超声波时间50 min、超声功率270 W、料液比1∶8。在此超声提取工艺下，山核桃油的提取率为66.74%。