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食品包装材料中残留乙酸乙酯的含量测定

2021-08-07广东石油化工学院分析测试中心任清刚广东石油化工学院材料科学与工程学院陈柏桦五邑大学应用物理与材料学院

食品安全导刊 2021年18期
关键词:正丙醇食品包装复合膜

□ 史 娜 广东石油化工学院分析测试中心 任清刚 广东石油化工学院材料科学与工程学院 陈柏桦 五邑大学应用物理与材料学院

软质塑料包装材料主要由塑料薄膜、铝箔、粘合剂及油墨等组成,具有质轻、柔软、废料少、占有空间少、成本低等优点,被广泛应用于食品包装中[1-3]。其中乙酸乙酯挥发性强,对眼睛、皮肤和呼吸道有刺激性,长时间接触,可致头晕和头痛[4-5],本文参考GB/T 23296.1-2009的实验前样品处理方法,利用气相色谱内标法来测量塑料复合膜袋中乙酸乙酯的含量,在实验中确定了各组分的最佳仪器分析条件,并考察了萃取时间和萃取温度对乙酸乙酯在4种溶剂中提取的影响。

1 材料与方法

1.1 标准工作曲线的制定

配制各溶剂、内标物的标准溶液,计算出乙酸乙酯在各溶剂中相对正丙醇的校正因子。准确称取4.405 5 g乙酸乙酯和3.005 0 g正丙醇于50 mL容量瓶中,分别用乙醇、正丁醇、正己烷、环己烷稀释到刻度线,摇匀静置,标为1号。取1号瓶中5 mL溶液于另一50 mL容量瓶中,用该溶剂稀释到刻度线,摇匀静置,标为2号;以此类推,得到3、4号瓶;该溶液下的4个瓶浓度分别为1.000 mol/L、0.100 mol/L、 0.010 mol/L、0.001 mol/L。

1.2 样品前处理

随机选取某超市未开封的食品包装用塑料复合膜袋若干个,将选取的复合膜袋先剪成10 cm×10 cm的样品方块,再快速裁剪成10 mm× 10 mm的样品方块,放入碘量瓶中,要做到现剪现用。

2 结果与分析

2.1 标准曲线及校正因子

准确配制乙醇、正丁醇、正己烷和环己烷4种溶剂下乙酸乙酯和正丙醇溶液,经气相色谱仪测定,记录数据。

根据公式(1)计算出乙酸乙酯在不同溶剂的溶液中不同浓度下相对正丙醇的校正因子,并计算平均値,见表1。

2.2 结果与分析

式中:f-校正因子;mi-被测物的质量,g;ms-内标物的质量,g;As-内标物的峰面积,μv·L;Ai-内标物的峰面积,μv·L。

由表1知,在各溶剂种标准曲线的相关系数均为0.999以上,可以作为计算依据计算出被测物的质量,从而计算出食品包装材料中残留乙酸乙酯的含量。

表1 不同溶剂中校正因子表

2.2.1 萃取时间对乙酸乙酯含量的影响

由图1知,乙酸乙酯的含量随萃取时间的延长呈现先增加后减少的趋势,在不同溶剂中对食品包装用塑料复合膜袋的最佳萃取时间均为6 h,溶剂的萃取能力达到饱和,乙酸乙酯的最高含量达到0.043 mg/m2。

图1 不同溶剂对食品包装用塑料复合膜袋最佳萃取时间图

2.2.2 萃取温度对乙酸乙酯含量的影响

由图2知,乙酸乙酯的含量随温度的增加呈现先升高后缓慢下降的趋势,不同溶剂对食品包装用塑料复合膜袋的最佳萃取温度为35oC,乙酸乙酯的最高含量达到0.044 mg/m2。

图2 不同溶剂对食品包装用塑料复合膜袋最佳萃取温度图

3 结论

本文所测某种品牌的食品包装用塑料复合膜袋的乙酸乙酯的残留量均低于国家标准,属于合格产品。实验表明正己烷的萃取能力稍强于环己烷和正丁醇,乙醇萃取能力最低。

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