电位滴定仪测定饮料产品总酸含量的方法探讨

2021-08-07邱富源江志鹏无限极中国有限公司

食品安全导刊 2021年18期

关键词：总酸氢氧化钠柠檬酸

□ 邱富源江志鹏无限极（中国）有限公司

1 材料与方法

1.1 实验原理

手工滴定原理：根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，溶液的电位发生“突变”时，即为滴定终点。按碱液消耗量计算食品中的总酸含量。

电位滴定仪原理：在滴定过程中，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化，在滴定终点附近，被测离子的浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点，并给出测定结果[1-4]。

1.2 器材与试剂

电子天平（BSA 224 S-CW型；BT 125 D型；赛多利斯BL 310型），自动电位滴定仪（瑞士万通905型，配铂电极），50 mL玻璃滴定管（要求校正合格）。所用水为三级水，且在使用前需煮沸 15 min后放冷使用；氢氧化钠滴定液。

1.3 方法确认要求与限度

滴定方式结果比较：相对偏差≤5%；线性范围＞0.999%；重复性：RSD＜2%；回收率：98%～101%。

2 结果与分析

2.1 考察不同滴定方式测定的总酸结果

分别取3批不同批次的无限极润和津露果汁，每批果汁制成3个平行进行总酸测定，具体步骤见实验原理，结果见表1。由表1可知，两种滴定方式相对偏差最大值仅为1.20%，小于5%，说明差异不大。

表1 不同批次果汁使用不同检测方式测定总酸结果汇总对比

2.2 考察滴定体积与待测浓度线性范围情况

称取柠檬酸2.00 g，准确至0.000 1 g，加水溶解并定容至200 mL，摇匀，配制成1 g/100 mL的柠檬酸配制液。

手工滴定步骤：分别精密吸取上述柠檬酸配制液0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、 6.00 mL、7.00 mL和10.00 mL置于合适体积的锥形瓶内，补加无二氧化碳的水至50 mL，加酚酞指示液（10 g/L）3滴，用0.1 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色为终点，同时做空白试验，扣除空白后其消耗氢氧化钠滴定液体积的结果分别为： 0 mL、0.79 mL、1.58 mL、3.25 mL、 4.84 mL、6.47 mL、8.07 mL、 9.73 mL、11.34 mL和15.78 mL；其线性范围为：Y=1.593 7X+0.049 2，R2=0.999 6。

电位滴定操作：分别精密吸取上述柠檬酸配制液0.50 mL、1.00 mL、 2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、 5.00 mL、6.00 mL、7.00 mL和 10.00 mL置于合适体积的烧杯内，补加无二氧化碳的水至50 mL，同时做空白试验，用0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液直接使用电位滴定仪进行操作，扣除空白后其消耗氢氧化钠滴定液体积的结果分别为：0.0 mL、0.82 mL、 1.56 mL、3.13 mL、4.73 mL、6.30 mL、 7.82 mL、9.40 mL、10.97 mL和15.71 mL；其线性范围为：Y= 1.568 2X+0.006 3，吸液量作为横坐标，滴定液体积为纵坐标。

结果发现，不同浓度梯度的消耗的氢氧化钠滴定溶液体积无论是手工还是仪器滴定，线性范围均达0.999以上，线性较好。

2.3 考察电位滴定仪测定总酸结果重复性情况

取批号为20170713的润和津露，按总酸测定的方法制成6份平行样，用电位滴定仪操作测定，称样量分别为：50.030 7 g、50.040 9 g、50.034 9 g、50.012 7 g、50.036 3 g和50.032 2 g，其消耗氢氧化钠滴定液的滴定体积分别为：6.756 0 mL、6.868 0 mL、 6.826 0 mL、6.802 0 mL、6.796 0 mL 和6.776 0 mL，其中随行空白为 0.112 0 mL，扣除空白后的总酸结果（以柠檬酸计）分别为：0.430%、0.437%、0.434%、0.433%、0.432%和0.431%，平均值是0.433%，RSD为0.57%。

同一人员同一检测流程使用电位滴定仪重复测定同一批润和津露果汁饮料总酸6次，检测的总酸含量平均值为0.433%，RSD为0.57%，小于2%，说明仪器检测的重复性良好。

2.4 考察电位滴定仪测定一水合柠檬酸含量的回收率情况

取一水合柠檬酸样品，称取该样品0.499 8 g，按GB/T 9855-2008[5]的测定的方法制成6份平行样，再用电位滴定仪进行检测，平行样消耗氢氧化钠滴定液的体积分别为：7.098 mL、 7.092 mL、7.082 mL、7.080 mL、7.096 mL和7.096 mL，其含量分别为：100.582 1%、100.497 1%、100.355 4%、100.327 0%、100.553 8%和100.553 8%，平均值为：100.48%，RSD为0.11%；回收率结果分别为：100.587 1%、100.502 1%、100.360 4%、100.332 1%、100.558 8%和100.558 8%，回收率平均值100.48%,回收率RSD为0.11%。

同一人员同一检测流程使用电位滴定仪重复测定一水合柠檬酸含量6次，平均回收率为100.48%，符合方法学验证的回收率限度要求98%～101%，且RSD为0.11%，小于1%，说明仪器检测柠檬酸含量的重复性和回收率均良好。