李一峰，于承斌，刘方镇，王孝国，秦 简，长海博文

(1.苏州大学 沙钢钢铁学院，江苏 苏州 215137；2苏州大学 高性能金属结构材料研究院，江苏 苏州 215137；3.山西农业大学 农业工程学院，山西 晋中 030800)

6×××系铝合金具有密度低、塑性高、成形性好、阳极氧化性能好等优点，尤其是经阳极氧化处理后，材料表面光洁度高、金属质感强，被广泛地应用在3C电子产品等领域[1-2]。6×××系铝合金通常采用半连续铸造(direct chill casting,DC)方法制备，通过后续热加工(挤压、轧制等)成形工艺后再进行阳极氧化和着色等工艺来制备3C产品[3-6]。DC过程中铝合金处于非平衡凝固过程，多数溶质原子，如Fe、Si、Mg等在枝晶间和初生α-Al晶界处形成Mg2Si和含铁相等金属间化合物[2]。6×××系铝合金中最主要的含铁相为树枝状α-Al(FeMn)Si和板状β-AlFeSi[2]。由于β-AlFeSi粗大扁平的结构，服役时更易产生应力集中撕裂与铝基体的界面结合，降低合金的延展性[7]。Mn的添加可以有效的促使β-AlFeSi转变成α-Al(FeMn)Si。但α-Al(FeMn)Si的硬度远高于铝基体，在挤压过程中常会造成表面的划痕，降低后续阳极氧化的表面质量。而且α铁相与铝基体之间的电位差导致其阳极氧化后的表面质量下降[2]。因此，降低含铁相的含量以及减小含铁相尺寸，是提高产品表面光洁度的有效手段[2]。已有研究证明了凝固过程中的温度梯度、晶粒长大速率、熔体冷却速率、晶粒细化剂(grain refiner，GR)等都会影响含铁相的析出[8-14]。目前最常用的是添加Al-Ti-B细化剂细化6×××系铝合金晶粒，从而达到细化含铁相的效果，但仍存在缺点，如在凝固过程中促进铝合金晶粒形核的Al3Ti和TiB2极易发生团聚现象。这些相在变形过程中沿着变形方向分布并在后续的阳极氧化过程中造成腐蚀不均匀，进而形成“黑线”，降低合金表面质量[15-17]。因此，可通过在DC过程中添加电磁搅拌、超声振动、强剪切工艺(melt conditioned direct chill，MC)等[18-20]来代替细化剂的添加，从而达到细化含铁相的效果。

在H.T.Li[7]等人的研究中，添加质量分数为1%的Al-5Ti-B晶粒细化剂，6063铝合金的晶粒尺寸达到170 μm±12 μm;而采用强剪切工艺得到的晶粒尺寸为185 μm±15 μm。两种细化方式的晶粒细化效果接近，但仍可提升，然而对于细化含铁相并未进行深入研究。对于强剪切工艺的优点在文献[18]中有所说明：通过强烈地剪切作用，凝固过程中固体颗粒破碎且分布均匀，增加了形核质点，降低晶粒及含铁相尺寸；熔融金属强烈地流动，使得合金成分分布均匀，温度均匀，降低了成分偏析等倾向。因此，本试验以6082铝合金为研究对象，对比研究了添加细化剂与采用强剪切工艺对其晶粒尺寸及含铁相尺寸的影响。

1 试验方法

本试验使用的结晶器直径为150 mm，采用DC工艺制备了接近工业生产的6082铝合金铸锭；为了细化α-Al晶粒，在熔体中加入了质量分数为0.2%的Al-5Ti-B晶粒细化剂制备GR样品；采用强剪切设备，在凝固过程中通过强烈剪切作用，在未添加Al-5Ti-B细化剂的情况下铸造MC处理样品。

三种条件试验样品均分别取自于距铸锭中心二分之一半径处的横截面。将DC、GR、MC的试样进行研磨抛光至镜面，采用OLYMPUS GX53倒置式金相显微镜观察其显微组织。通过阳极覆膜观察晶粒，阳极覆膜液为硫酸+磷酸+水(其体积比为38∶43∶19)，实时调节电压以使电流保持在300 mA～400 mA,覆膜时间150 s,之后在偏振光下观察试样，采用Image-Pro Plus软件统计并测得晶粒尺寸及其分布。采用PHENOM xl扫描电子显微镜(附带能谱分析) 对三种试样进行相分析，鉴定并放大2000倍观察含铁相，使用Image-Pro Plus软件统计并测得铁相含量及尺寸分布，每个试样至少统计1000个含铁相。

2 结果及分析

2.1 晶粒尺寸分布

图1为三种工艺的阳极覆膜晶粒组织，三种铸造工艺生产的6082铝合金中的α-Al多为等轴晶。图1a中DC工艺的晶粒尺寸明显粗大且分布不均。图1b为添加细化剂后的(GR)，其晶粒尺寸显著降低。图1c为采取强剪切后的(MC)，其细化效果略次于GR细化的。

图1 不同工艺铸造6082铝合金试样阳极覆膜晶粒组织观察Fig.1 Observation on anodic coating grain structure of 6082 aluminum alloy ingot samples cast with different processes

图2a为三种工艺生产的6082铝合金铸锭晶粒尺寸分布。随着等效直径(与α-Al晶粒投影面积相同的圆的面积)的增加，对应尺寸晶粒占比逐渐增多，当达到一定尺寸时，该晶粒尺寸占比达到最大，随后逐渐下降。采用GR细化，当α-Al晶粒达到65 μm左右时，占比最多，多数晶粒均为细晶，细晶效果显著；采用MC细化，α-Al晶粒达到100 μm时占比最多，细化效果略次于GR细化的；DC的铸锭，当α-Al晶粒达到170 μm时所占比最大，晶粒粗大。图3b为不同工艺制备铸锭试样的平均晶粒尺寸， DC制备的平均晶粒尺寸为196 μm；GR的为98 μm；MC的为136 μm。与DC工艺的相比较，GR的晶粒细化50%，MC的细化44%；采用GR与MC工艺的α-Al晶粒均得到大幅度的细化，且采用GR工艺的细化效果最佳。

图2 不同工艺铸锭的晶粒尺寸Fig.2 Grain sizes of 6082 aluminum alloy ingots cast with different processes

2.2 显微组织

如图3所示，黑色细长相为Mg2Si(黑色箭头所指)，灰色不规则相为含铁相(红色箭头所示)。DC制备的试样含铁相多为粗大板条状或汉字状，且为连续分布；添加GR的试样含铁相沿α-Al晶界分布，多为连续细长条状；经强剪切加工，含铁相破碎，尺寸减小，分布均匀。

图3 不同工艺制备的铸锭试样的显微组织Fig.3 Microstructure of ingot samples cast with different processes

2.3 含铁相的确定与尺寸统计

图4为不同工艺制备的6082铝合金的SEM-BSE图(图中亮白色相即为含铁相)经EDS分析，白圈内含铁相为α-AlFeMnSi，如图4d所示；黑圈内含铁相为β-AlFeSi，如图4e所示。

图4 不同工艺铸锭试样SEM-EDS图Fig.4 SEM-EDS of ingot samples cast with different processes

经统计，三种不同工艺的含铁相面积占比均为1.1%±0.1%，其中DC、GR的含铁相面积占比为1.1%，MC为1.0%，含铁相含量保持恒定。图5a为三种不同含铁相尺寸分布图。图5a中，随着含铁相等效直径的增大，相应尺寸的含铁相占比逐渐增多，当达到1.5 μm左右时，三种工艺制备的6082铝合金的含铁相占比均达到最大，其中添加GR的小尺寸含铁相最多，采用MC的次之，DC的小尺寸含铁相含量最低；再随着含铁相等效直径的增加，对应尺寸的含铁相逐渐减少；含铁相等效直径分布集中在0～2.5 μm，在该范围内，DC的含铁相占比为76.4%，添加GR的占比为97.3%，采用MC的占比为85%；添加GR对含铁相的细化效果最佳，采用MC工艺也可大幅度地减小含铁相尺寸。图5b为平均晶粒尺寸与含铁相尺寸。由图5b可知，随着平均晶粒尺寸地减小，平均含铁相尺寸也得到相应地减小，且平均晶粒尺寸减小得越多，相应含铁相尺寸也减小得越多。

图5 不同工艺制备的6082铝合金的铸锭中含铁相与晶粒尺寸Fig.5 Fe bearing phase and grain size of 6082 aluminum alloy ingots with different processes

无论是通过添加Al-Ti-B细化剂还是采用强剪切工艺细化晶粒都并不能减少含铁相的析出，但可以有效地减小含铁相尺寸，从而降低粗大含铁相的不利影响，在后续的挤压和阳极氧化过程中可有效地提高产品表面质量。虽然Al-Ti-B可以有效地降低二者但是其中的TiB2严重影响后续的加工成形性能，易在产品表面产生缺陷；采用MC细化效果虽不如添加Al-Ti-B的，但仍是减小晶粒和含铁相尺寸的有效手段，且未引入TiB2,减小了产品表面缺陷的产生，为后续的挤压和阳极氧化后的产品表面质量提供了保障。

3 结 论

1)6082铝合金中的含铁相主要是α-AlFeMnSi和β-AlFeSi。

2)通过细化晶粒的方式可有效地细化含铁相尺寸。

3)含铁相的析出量恒定，均为1.1%±0.1%，不受晶粒细化方式的影响。

4)采用MC细化对晶粒和含铁相尺寸的细化效果不如添加GR的，但却远优于DC的，而且避免了TiB2的引入。后续可对MC具体工艺进行调整研究，使其对晶粒和含铁相的细化效果达到甚至超过添加GR工艺的，市场前景广阔。