赵君梅

（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局七〇三队 伊宁 835000）

1 引言

一个矿床是否具有价值，不仅与元素的含量有关，更与元素的赋存状态有关。在选矿和冶炼工艺的研究及生产实践中，物相分析的作用特别突出，它不仅能够指示出原矿或原料中有用元素的各种矿物（或化合物）所占的比率，为制定选冶工艺方案提供依据，而且还能指出尾矿或矿渣中有用元素损失的状态和含量，从而为资源综合利用提供依据。

《岩石矿物分析》中铜物相分析流程I用硫脲-盐酸溶液浸取分离次生硫化铜，滤液用浓氢氧化钠处理，过程中极易发生跑滤现象，使所测次生硫化铜含量结果偏低[1]。银盐浸取次生硫化铜在酸性、中性、碱性溶液中都能进行[2]。为准确测定次生硫化铜，本文对铜矿石分析流程I进行改进。在浸取完自由氧化铜后用中性的硝酸银溶液浸取次生硫化铜，再用含亚硫酸钠、氟化氢铵的稀硫酸浸取结合氧化铜，滤渣灰化后盐酸-硝酸溶解得到原生硫化铜。经过试验测得各相铜的合量与铜元素总含量相近且重现性良好，为铜矿石的选矿工艺流程提供可靠的检测结果。

2 实验部分

2.1 主要仪器和试剂

WFX-120B原子分光光度计、电子天平（赛多利斯）；

氟化氢铵、无水亚硫酸钠、硝酸银、硫脲、乙二胺、盐酸、硝酸、硫酸等试剂均为分析纯；

自由氧化铜浸取液：0.5g/LNa2SO3-0.25mol/LH2SO4；

次生硫化铜浸取液1（硫脲法）：10g硫脲-0.5mol/L HCl；

次生硫化铜浸取液2（银盐法）：0.15g/LAgNO3-15g/L乙二胺溶液；

结合氧化铜浸取液：10g/LNa2SO3-20g/LNH4HF2-（5+95）H2SO4；

原生硫化铜浸取液：盐酸-硝酸（3:1）；

铜校准曲线的绘制：分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL 铜标准溶液（100.0ug/mL）置于100mL 容量瓶中，加入4mL 硝酸、用水稀释至刻度摇匀，在原子吸收分光光度计上于324.8nm波长处测量吸光度。

2.2 分析过程

（1）全铜测定液。称取0.1000g 样品于100ml 烧杯中加入少量水润湿，加入10mlHCl，放在电热板上加热溶解2min，再加3mlHNO3，蒸至近干，加入3ml⁃HNO3和10ml 水，加热溶解盐类，冷却，移入100ml 容量瓶，用水稀释至刻度摇匀。

（2）自由氧化铜测定液。称取0.5000g 试样置于250ml 锥形瓶中，加入自由氧化铜浸取液50ml，室温震荡30分钟，用中速滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶及沉淀各五次，滤液用100ml容量瓶承接，加入3mlHNO3，用水稀释至刻度摇匀。

（3）次生硫化铜测定液2（银盐法）。将分离自由氧化铜后的残渣连同滤纸移入原锥形瓶中，用玻璃棒捣碎滤纸，加入50mL 次生硫化铜浸取液2（银盐法）250ml，室温震荡1h。用中速滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶及沉淀各五次，滤液用100ml 容量瓶承接，加入3mlHNO3，用水稀释至刻度摇匀。

（4）结合氧化铜测定液。将分离自由氧化铜后的残渣连同滤纸移入原塑料瓶中，用玻璃棒捣碎滤纸，加入结合氧化铜浸取液50ml，室温震荡1h。用中速滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶及沉淀各五次，滤液用100ml容量瓶承接，加入3mlHNO3，用水稀释至刻度摇匀。

（5）原生硫化铜测定液。将分离结合氧化铜后的残渣连同滤纸移入瓷坩埚中，置于高温炉中，从低温开始升起，于600℃灰化30min，取出冷却。移入100ml 烧杯中用少量水润湿，加入15mlHCl 和5mLH⁃NO3于电热板上加热溶解，蒸发至湿盐状，加入3mlH⁃NO3和10ml水，加热溶解盐类，冷却，移入100ml容量瓶，用水稀释至刻度摇匀，静置。

将以上各项测定液全部完成后于原子吸收分光光度计上测定。

3 结果讨论

3.1 次生硫化铜浸取液的选择

试验称取铜矿石物相分析参考样品CK-WX 2份，1 份按照2.2 分析过程浸取，一份用《岩石矿物分析》P48中分析流程I图流程进行浸取，各相铜含量测得结果如表1。

表1 银盐法与硫脲法测得铜各相结果

结果表明用分析流程I 浸取次生硫化铜结果偏低、结果不稳定。用改进后方法浸取次生硫化铜结果稳定，测得的各项含量与全铜含量较吻合。

3.2 样品重复性试验

称取上述铜物相分析参考样品CK-WX，按上述分析过程依次制得各项铜测定液。根据表格中测定次数在原子吸收上测定各相铜含量。

表2 参考样品CK-WX重复性试验

实验结果表明各项铜测定值合量与铜元素总含量相近，结果重现性和稳定性良好。

3.3 样品分析

选取4 个典型的某铜矿石铜物相分析样品按照2.2分析过程进行物相分析，结果如表3。

表3 典型样品的测定

由表3 可知改进分析流程后测得的物相结果较稳定，测得的各相含量与全铜含量较吻合。

4 结论

本文通过对铜物相分析参考样品及典型实际矿样的多次浸取分离，确定了在浸取完自由氧化铜后用中性的硝酸银溶液浸取次生硫化铜，再用含亚硫酸钠、氟化氢铵的稀硫酸浸取结合氧化铜，滤渣灰化后用盐酸-硝酸溶解得到原生硫化铜的铜物相分析方法的可行性。用改进后方法浸取次生硫化铜测得的结果重现性和稳定性良好，浸取效率高，为含铜矿石的选矿工艺流程提供了可靠的数据。