张明栋,孙 琪,刘国栋,周益欢,吴 江

（1.江西晶安高科技股份有限公司,江西南昌 330508;2.江西省锆资源综合利用工程技术研究中心, 江西南昌 330508）

对于粉体而言，粒度的大小、比表面积和形貌等对粉体的性能和应用都起到至关重要的作用。粉体颗粒的比表面积和粒径大小具有一定的关系，对于球形无孔颗粒，其粒径越小，比表面积越大；对于多孔颗粒，在相同孔体积的情况下，孔径越小，比表面积越大；而对于不规则颗粒，其比表面积与粒径的关系一般情况下也与球形类似，粒径越小，比表面积越大。

为了研究氧化锆粉体的比表面积和颗粒粒径之间的对应关系，更好地指导生产及后续客户对产品的使用，分别以研磨前比表面积小于4（小比表）和大于6（大比表）的氧化锆和钇稳定氧化锆样品作为研究对象，通过手动研磨、机械破碎和球磨等处理，探讨在不同粒径的条件下其比表面积的变化趋势[1-3]。

1 实验方法

分别对小比表和大比表的氧化锆和钇稳定氧化锆粉体样品，通过研钵、破碎机和球磨机进行研磨，逐渐延长研磨时间，跟踪测试粉体粒度及比表面积。

比表面积测试方法主要分连续流动法（动态法）和静态容量法：1）动态法是将待测粉体样品装在U 型品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度的变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量。2）静态法又分为重量法和容量法。重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量[4]。目前，常采用比表面积测定方法是动态法，主要基于BET 多层气体吸附理论。

本实验所采用的比表面积测定仪为ST-2000/ST-08A，粒度分析仪为马尔文2000，测试前将粉体制成悬浮液，超声波分散1 min。

2 实验结果与讨论

2.1 氧化锆粉体中位径与比表面积关系研究

2.1.1 中位径与比表面积随研磨时间的变化关系

大比表和小比表的氧化锆粉体中位径与比表面积随研磨时间的变化关系见表1，变化曲线如见图1、图2 所示。

表1 中位径与比表面积随研磨时间的变化关系

图1 小比表氧化锆粉体中位径与比表面积随研磨时间的变化曲线

图2 大比表氧化锆粉体中位径与比表面积随研磨时间的变化曲线

从图1 和图2 可以看出，通过研磨，氧化锆粉体的粒径急剧下降，随着研磨时间的延长，中位径D50呈现出较为平缓的下降趋势；比表面积与研磨时间的关系为先是快速增大，然后呈现平缓增大的趋势，大比表和小比表的氧化锆粉体均呈现相同的变化规律，分析原因为随着研磨时间延长，颗粒比表面积逐渐增大，其比表面能也相应增大，微细颗粒相互聚集的趋势也逐渐增强，颗粒粒度下降减慢。

2.1.2 中位径与比表面积对应关系

氧化锆粉体中位径与比表面积对应关系见图3、图4。

图3 小比表氧化锆粉体中位径与比表面积对应关系

图4 大比表氧化锆粉体中位径与比表面积对应关系

通过图3、图4 可以看出，对于氧化锆这种形状较为规则的类球形无孔颗粒，随着研磨时间延长，其颗粒粒径越来越小，对应比表面积越来越大。

2.2 钇稳定氧化锆粉体中位径与比表面积关系研究

2.2.1 中位径与比表面积随研磨时间的变化关系

大比表和小比表钇稳定氧化锆粉体中位径与比表面积随研磨时间的变化关系见表2，变化曲线如图5、图6 所示。

表2 中位径与比表面积随研磨时间的变化关系

图5 小比表钇稳定氧化锆粉体中位径与比表面积随研磨时间的变化曲线

图6 大比表钇稳定氧化锆粉体中位径与比表面积随研磨时间的变化曲线

2.2.2 中位径与比表面积对应关系

钇稳定氧化锆粉体中位径与比表面积对应关系见图7、图8。

图7 小比表钇稳定氧化锆粉体中位径与比表面积对应关系

图8 大比表钇稳定氧化锆粉体中位径与比表面积对应关系

从图5～图8 可以看出，钇稳定氧化锆粉体的中位径与比表面积也与氧化锆相似，随着研磨时间延长，粒径呈现先骤降再平稳下降的趋势，比表面积呈现先快速增长再平稳增长的趋势；中位径与比表面积对应关系也与氧化锆有着同样的对应关系，粒度越小，比表面积越大，说明粉体颗粒都呈现相同的规律，随研磨时间延长，其颗粒比表面能增大，颗粒团聚增强，颗粒粒径下降减缓，比表面积增大减缓。

3 结论

通过对不同比表面积的氧化锆及钇稳定氧化锆样品进行手动研磨、机械破碎和球磨等处理，测试在不同粒径的条件下的比表面积，发现随着研磨时间延长，粒径呈现先骤降再平稳下降的趋势，比表面积呈现先快速增长再平稳增长的趋势，且粒径越来越小，对应比表面积越来越大，大比表和小比表氧化锆及钇稳定氧化锆粉体都呈现相同的趋势，这对氧化锆及相关粉体生产企业指导生产及后续客户对产品的使用有着重要的参考意义。