吕荣文 包乌兰 秦晓亮 卜艳玲

(沈阳南方谷物有限公司 110101)

水分与碳水化合物、脂类、蛋白质等都是粮食的重要组成部分，但在粮食的收购、加工、储藏、运输过程中，水分具有更重要的意义。一方面水分有助于保持粮食固有的颜色、气味、滋味，另一方面，储存过程中水分含量高，则谷物的新陈代谢旺盛，消耗营养物质多，产能发热，为细菌、霉菌及昆虫等提供适宜生存环境[1]；而制米加工过程中，水分过高或过低都会使碎米增多，出米率降低，影响经济效益。可见，水分不但影响粮食的营养价值，也关系到粮食加工和食用品质。因此，水分含量是评估粮食的安全存储及贸易定级按质论价的重要依据。

粮油水分测定是粮食储藏、加工企业的一项重要检测指标，如何快速准确地实现水分检测一直受到行业内的多方关注。近年来随着科技进步，水分测试方法也发展迅速。对于粮油行业而言，总体上可分为直接法和间接法两大类。直接法是通过干燥法和化学方法，直接检测粮食中绝对水分含量，检测精度高，但相对费时。直接法包括：直接干燥法(分为105℃恒重法、定温定时烘干法、隧道式烘箱法、两次烘干法等)、减压干燥法、红外线加热干燥法、微波加热法等；间接法是通过检测与水分有关的物理量(如物质的电导率、介电常数等)，间接测定物质水分，一般速度较快，易实现在线检测。间接法包括：电容法、射线法、微波吸收法等[2][3]。由于间接法易受籽粒大小、形状、密度、样品放置情况、环境因素等影响，测量精度不尽如人意。

虽然方法众多，但行业内认可最广泛、应用最普遍的仍然是定温定时烘干法。粮食籽粒中水分主要以两种状态存在，即游离水与结合水。用烘箱按照GB 5009.3-2016中第一法，直接干燥法(本文内称为105℃恒重干燥法)测得的是二者的总和。其中结合水是和淀粉、蛋白质等亲水胶体物质通过氢键静电引力结合在一起，相对稳定，要使其散失出来所耗能量较多。温度越高烘烤时间越长，破坏氢键的能量越大，挥发出的水分也就越多[4][5]。干燥法中不同温度与时间的组合都是为了能够快速、稳定的实现这一目的，进而准确获得水分测试结果。目前，由于105℃恒重法耗时过长，各单位除仲裁外一般使用130℃/40 min。然而，面对快速测水仪因受环境影响而检测结果不稳定的情况，40 min的等待对于日常收粮及车间生产来说仍然不能满足需求。

结合以上，本试验在定温定时烘干法中研究寻找具有准确性、稳定性，同时更快捷的温度与时间的组合具有实际意义。虽然这样的组合并不唯一，但也不可一味追求缩短时间。一方面需考虑到粮食籽粒中脂类在高温下的挥发和氧化作用；另一方面样品进入烘箱升温至定时开始这一阶段时间温度波动相对大，不宜占整个试验时间比例过大，以免影响试验的重现性。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 试验样品 随机抽取收购的2020年秋季成熟稻谷，每车综合样为一份样品。

1.1.2 仪器设备 AUY220万分之一天平：日本生产；101A-1ET电热恒温鼓风干燥箱：上海生产仪器有限公司，功率3 kW；JFSD-100-II谷物粉碎机：上海生产；横格式分样器；干燥器(内备有深蓝色变色硅胶)；铝盒(内径4.5 cm,高2.0 cm，带盖)。

1.2 试验方法

1.2.1 样品处理方法 取稻谷样品30 g～50 g，去除大样杂质和矿物质，用谷物粉碎机粉碎至90%以上样品通过1.5 mm圆孔筛，将磨细样品混匀，待测。因有研究表明粮食水分检测前处理过程中环境湿度对检测结果影响较大[6]，故控制检测环境湿度在60%～75%。

1.2.2 水分测定方法 采用定温定时烘干法：用已烘至恒重的铝盒(直径4.5 cm)称取定量试样2 g(精确至0.0001 g)，放人烘箱内温度计周围的烘网上。计时结束后，盖好铝盒盖，取出放在干燥器内冷却后称量。处理A：在130±2℃烘箱中干燥40 min[7]；处理B：在150±2℃烘箱中干燥20 min；处理C:在105±2℃烘箱中干燥3 h，干燥冷却称量，复烘1 h，干燥冷却称重，重复以上操作直至前后两次质量差不超过2 mg，取其中质量较小的一次计算[8]；

①

2 结果与分析

3.1 130℃/40 min与150℃/20 min水分测试方法

由表1可见，同一稻谷样品150℃/20 min检测所得水分值比130℃/40 min检测所得水分值多数偏高或相等。其中，偏高的0.1%占52.78%，相等的占34.72%。由表2可见，综合72个样本，150℃/20min检测所得水分值平均偏高0.07%。独立样本t检验中计算结果F=0.001，符合方差相等假设，即测定精密度上两种方法一致，可进行下一步T检验。表2中可见∣t∣=0.4376，查t分布表可得t0.05，142=1.9768，∣t∣0.05,这表明在95%置信区间内两种方法无显著差异，即准确度上两种方法一致。

表1 130℃/40 min与150℃/20 min水分测试结果 (单位：%)

表2 130℃/40 min与150℃/20 min水分测试数据独立样本t检验(SPSS软件)

2.2 150℃/20 min与105℃恒重法水分测试方法对比试验

由表3可见，同一稻谷样品150℃/20 min检测所得水分值比105℃恒重法检测所得数据多数偏低或相等。其中，偏低0.1%占53.12%，相等的占28.12%，偏低0.2%占15.62%。由表4可见综合32个样本，150℃/20min检测所得水分值平均偏低0.08%。独立样本t检验中计算结果F=0.007，符合方差相等假设，即测定精密度上两种方法一致，可进行下一步T检验。表4中可见|t|=0.300，查t分布表可得t0.05，62=2.658，|t|< t0.05，两组数据差异不显著，同时伴随概率P=Sig.=0.765，P>0.05,这表明在95%置信区间内两种方法无显著差异，即准确度上两种方法一致。

表3 105℃恒重法与150℃/20 min水分测试结果 (单位：%)

表4 105℃恒重法与150℃/20 min水分测试数据独立样本t检验(SPSS软件)

3 结论与讨论

本试验研究表明：在稻谷常规水分范围内(12%～17%),150℃/20 min定温定时干燥法与130℃/40 min和105℃恒重法在稻谷水分检测结果数据在精密度与准确度上均无显著差异，且平均值介于两者之间，高于130℃/40 min测试结果0.07%，低于105℃恒重法测试结果0.08%。所以在大批次或多样品的粮食质量普查、稻谷收购、大米车间生产等过程中可以采用150℃/20 min干燥法，用以节约时间、能源、人力，提高工作效率和服务水平。

关于选取150℃为试验温度，稻谷在空气气氛中的热重曲线可见，其最大失重峰出现在300℃左右，且峰形高而窄，意味着在该温度下释放出大量的可燃挥发性物质，单粒稻谷已经开始第一阶段的氧化热解。此外有研究表明当环境温度低于250℃时，单粒稻谷主要处于脱水阶段[9]，150℃远低于250℃，所以选取150℃作为稻谷水分的检测温度可行、可靠。

由于设备、材料、时间及其他因素所限，试验将150℃/20 min检测结果，分别与105℃恒重法、130℃/40 min检测结果两两对比，未能将三种方法一同比较。此外，试验以稻谷为样品，结论可以推及糙米和大米。至于能否推及其他粮食作物有待进一步研究。